Optische Emissions-spektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES)
Als induktiv gekoppelte Plasma-Optische Emissionsspektroskopie (ICP-OES, engl.: Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry) bezeichnet man eine Analysemethode zur Bestimmung der Elementzusammensetzung von flüssigen Proben.
Inhaltsverzeichnis
Wie funktioniert die ICP-OES?
Die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ermöglicht eine simultane Analyse von Metallen und zahlreichen Nichtmetallen in flüssigen Proben. Diese Methode beruht auf der Erzeugung eines induktiv gekoppelten Plasmas und der Analyse des Lichts, das von angeregten Atomen emittiert wird. Dadurch lassen sich in der Probe enthaltene Elemente identifizieren und ihre Mengen präzise bestimmen.
1.
Probenaufbereitung und Plasmaerzeugung
Bei der ICP-OES wird die flüssige Probe mittels eines Zerstäubers in ein Aerosol umgewandelt und in ein ionisiertes Gas (Argon), dem sogenannten Plasma, injiziert. Die in der Probe enthaltenen Atome und Ionen werden zur Emission (Abgabe) elementspezifischer Strahlung angeregt. Jedes Element emittiert dabei Licht in charakteristischer Wellenlänge, die wie ein „Fingerabdruck“ spezifisch für das jeweilige Element sind.
2.
Axiale und radiale Betrachtung des Plasmas
Durch die Betrachtung des Plasmas aus zwei unterschiedlichen Perspektiven lassen sich sowohl hohe als auch niedrige Elementkonzentrationen in der Probe zuverlässig nachweisen. Die axiale Betrachtung des Plasmas zeichnet sich durch eine hohe Empfindlichkeit bei der Detektion aus und ist besonders für die Spurenanalyse geeignet. Die radiale Betrachtung ermöglicht hingegen eine präzisere Messung und eignet sich besser für Proben mit hohen Matrixgehalten und organischen Lösungen.
3.
Spektralanalyse und Quantifizierung
Das emittierte Licht wird von einem optischen System erfasst und durch ein Spektrometer geleitet. Das Spektrometer trennt das Licht in seine unterschiedlichen Wellenlängen auf. Die Intensität der emittierten Strahlung jeder Wellenlänge wird mit einem Detektor gemessen. Diese Intensität ist direkt proportional zur Konzentration des jeweiligen Elements in der Probe. Durch den Vergleich der gemessenen Intensitäten mit Kalibrierstandards kann die exakte Menge der Elemente in der Probe bestimmt werden.
Präzise Elementanalyse
bei Quality Analysis
Die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist eine zuverlässige Analysemethode zur qualitativen und quantitativen Analyse von Elementzusammensetzung in flüssigen Proben.
Bei Quality Analysis setzen wir auf modernste Technologien, die höchste Präzision und Empfindlichkeit bieten. So garantieren wir verlässliche Ergebnisse, die entscheidend für die Qualitätssicherung und die Einhaltung von Standards in Ihrer Branche sind.
- Elementanalyse aller Metalle und vieler Nichtmetalle
- Wasserbeschaffenheit – Bestimmung von ausgewählten Elementen durch induktiv gekoppelte Plasma-Atom-Emissionsspektrometrie (ICP-OES) (DIN EN ISO 11885:2009-09)
- Prüfung von Schmierstoffen – Bestimmung des Borgehaltes - Teil 2: Direkte Bestimmung durch optische Emissionsspektralanalyse mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP OES) (DIN 51443-2:2012-01)
- Lithiumhexafluorophosphat – Bestimmung des Lithium- und Phosphorgehalts - ICP-OES-Methode unter Verwendung eines internen Standardelements (Entwurf ISO TC 333/SC/WG4)
- Schmuck und Edelmetalle – Bestimmung von Silber in Silberlegierungen - ICP-OES-Verfahren unter Verwendung eines internen Standardelements (DIN 32562:2022-02)
- Blei und Cadmium in metallischen Gegenständen mit Körperkontakt - Teil 3: Bestimmung mit optischer Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) nach Säureaufschluss (DIN 13094-3:2019-03)
Der Aufbau eines ICP-OES
Das ICP-OES-Systembesteht aus mehreren zentralen Komponenten, die gemeinsam den Analyseprozess ermöglichen: von der Plasmagenerierung über die Probenzuführung bis zur Detektion der emittierten Strahlung. Im Folgenden sind die wesentlichen Bauteile und ihre Funktionen dargestellt:
Plasma-Torch (Fackel)
Die Plasma-Torch hält das Plasma stabil. Sie enthält zudem den Injektor, durch den die zerstäubte Probe aus dem Probenzuführungssystem in das Plasma eingebracht wird.
Hochfrequenz-generator
Der Generator stellt die Energie für das Plasma bereit. Er arbeitet in einem Frequenzbereich von 27 oder 40 MHz.
Probeneintragssystem
Eine peristaltische Pumpe fördert die flüssige Probe zum Zerstäuber. Hier wird die Flüssigkeit mithilfe eines Gasstroms in ein Aerosol umgewandelt. Eine nachgelagerte Sprühkammer filtert größere Tröpfchen heraus, bevor das Aerosol über den Injektor in die Plasma-Fackel gelangt.
Transferoptik
Diese Komponente leitet die Strahlung vom Plasma zur Optik, die für die spektrale Auftrennung zuständig ist. Ihre Aufgabe beschränkt sich also auf die Weiterleitung, nicht auf die Wellenlängenaufspaltung.
Spektrometer (Monochromator/Polychromator)
Hier erfolgt die Auftrennung des Lichts in seine einzelnen Wellenlängen. Dies kann entweder sequenziell (Monochromator) oder simultan (Polychromator) geschehen. Eine hohe spektrale Auflösung ist entscheidend, um dicht beieinander liegende Linien präzise zu analysieren.
Detektor
CID- oder CCD-Sensoren registrieren die Intensität der aufgetrennten Strahlung. Die belichteten Sensoren erzeugen ein elektrisches Signal, das zur quantitativen Analyse der Elementkonzentration weiterverarbeitet wird.
Hintergrund: ICP-OES als Teil der Atomemissionsspektrometrie
Die ICP-OES gehört zur Familie der Atomemissionsspektrometrie (AES)-Methoden, oft auch optische Emissionsspektrometrie (OES) oder Funkenemissionsspektroskopie genannt. Diese Techniken beruhen darauf, dass Atome durch Energiezufuhr angeregt werden und dabei elektromagnetische Strahlung in spezifischen Wellenlängen emittieren. Jede Wellenlänge ist charakteristisch für ein bestimmtes Element und erlaubt dessen qualitative und quantitative Analyse.
Innerhalb der Atomemissionsspektrometrie zeichnet sich die ICP-OES durch die Nutzung eines induktiv gekoppelten Plasmas als Energiequelle aus. Im Vergleich zu anderen AES-Methoden wie der Flammenemissionsspektrometrie (FES) bietet die ICP-OES eine deutlich höhere Empfindlichkeit und Flexibilität, da sie in der Lage ist, zahlreiche Elemente gleichzeitig zu analysieren. Durch diese Eigenschaften hat sich die ICP-OES als eine der am häufigsten genutzten Methoden in der modernen Analytik etabliert und wird in zahlreichen Industrien und Forschungsfeldern eingesetzt.
Was unterscheidet ICP-OES von anderen AES-Methoden?
Die ICP-OES bietet im Vergleich zur Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (F-AAS) deutliche Vorteile, die sich vor allem aus der hohen Temperatur des Plasmas ergeben. Während die Flamme bei der F-AAS eine maximale Temperatur von etwa 2.800 Kelvin erreicht, arbeitet das Plasma der ICP-OES mit Temperaturen von bis zu 10.000 Kelvin. Diese hohen Temperaturen verbessern den Atomisierungsgrad der Probe erheblich, da ein größerer Anteil der Elemente vollständig atomisiert wird.
Zusätzlich ermöglicht die ICP-OES die Ionisierung der Elemente, wodurch Ionenlinien neben den Atomlinien analysiert werden können. Dies ist ein entscheidender Vorteil, da Ionenlinien bei hohen Temperaturen deutlich unempfindlicher gegenüber Anregungsstörungen sind und so präzisere Ergebnisse liefern. Die längere Verweilzeit der Atome im Plasma sowie die bessere Temperaturhomogenität sorgen zudem für eine höhere Präzision und Reproduzierbarkeit der Analysen. Moderne ICP-OES-Systeme erlauben eine simultane Analyse von bis zu 70 Elementen, was sie deutlich effizienter macht als die F-AAS, die meist nur ein Element gleichzeitig untersucht. Diese Multielementfähigkeit macht die ICP-OES zu einem unverzichtbaren Werkzeug in der Elementanalytik.
Anwendungsgebiete
Die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) eignet sich für eine Vielzahl von Anwendungsgebieten, insbesondere dort, wo eine präzise und simultane Bestimmung von Spurenelementen und Hauptbestandteilen in Proben erforderlich ist.
Materialwissenschaften
Analyse von Metallen, Legierungen und Halbleitermaterialien
Kraftstoffindustrie
Überprüfung von Erdöl, Kohle und Biokraftstoffe auf Spurenmetalle
Chemische und petrochemische Industrie
Bestimmung von Elementgehalten in Chemikalien und Kraftstoffen
Pharmazeutische Industrie
Überprüfung der Reinheit von Rohstoffen, Hilfsstoffen und Endprodukten sowie Nachweis von Verunreinigungen
Lebensmittel- und Getränkeindustrie
Kontrolle von Spurenelementen, Nährstoffen und Kontaminationen in Nahrungsmitteln und Getränken
Umweltanalytik
Bestimmung von Schwermetallen und anderen Elementen in Wasser, Boden, Abwasser und Klärschlamm
ICP-OES kurz zusammengefasst
Die optische Emissionsspektroskopie mit induktiv gekoppeltem Plasma (ICP-OES) ist eine analytische Methode zur Bestimmung von Elementkonzentrationen in Proben, die ein hochenergetisches Plasma nutzt, um Atome zu ionisieren und Licht emittieren zu lassen. Durch die Analyse der spezifischen Emissionslinien der emittierten Strahlung können zahlreiche Elemente gleichzeitig quantifiziert werden, was sie zu einer wertvollen Technik in der Materialwissenschaft, Pharmazeutischen Industrie und der Umweltanalytik macht.
