Karl-Fischer-Titration
Die Karl-Fischer-Titration (KFT) ist ein Verfahren zur Bestimmung der Wassermenge in einer Probe.
Inhaltsverzeichnis
Die Karl Fischer Titration bei Quality Analysis
Das von Karl Fischer erfundenen Verfahren zur quantitativen Wasserbestimmung setzen wir bei Quality Analysis seit vielen Jahren sicher und praxisgerecht ein. Mit unseren Analysesystemen Titrando 852 und 874 Oven Sample Processor aus dem Hause Metrohm untersuchen wir unterschiedlichste Proben auf ihren exakten Wassergehalt. Dabei verwenden wir sowohl das coulometrische Verfahren mit Ofentechnik als auch das volumetrische Verfahren, wodurch eine Bestimmung im Bereich von 1ppm bis 100 Prozent möglich ist. Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell für alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in den Fällen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthält oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergefäß überführen lässt.
Dank unserer schnell arbeitenden und modernen Analysesysteme steht das Messergebnis innerhalb kürzester Zeit zur Verfügung. Die Ergebnisse des KF-Verfahrens sind sehr präzise, unabhängig von der Art der Probe und werden durch die Anwesenheit anderer flüchtiger Stoffe nicht beeinflusst.
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Wie funktioniert die Karl-Fischer-Titration?
Zur Titration kommt im Rahmen des Karl-Fischer-Verfahrens eine Lösung mit Methanol zum Einsatz, die Iod und Schwefeldioxid sowie einen Puffer (z. B. Imidazol) enthält. Zwischen Iod und Schwefeldioxid kommt es nur in Anwesenheit von Wasser zu einer chemischen Reaktion, wobei das braune Iod zu farblosem Iodid reduziert wird. Ist kein Wasser mehr vorhanden, findet keine weitere Reduktion des Iods mehr statt und damit auch keine Entfärbung mehr.
Somit lässt sich der Endpunkt der Reaktion theoretisch durch den Farbumschlag der Lösung bestimmen. In der Praxis ist dieser Farbumschlag jedoch schwer mit bloßem Auge zu erkennen, weshalb die Endpunktbestimmung mittels eines Elektrodenpaares erfolgt. Das Potential, das für die Aufrechterhaltung des Stromflusses zwischen den Elektroden erforderlich ist, sinkt bei Vorliegen freien Iods schlagartig ab.
Welche Methoden der Karl-Fischer Titration gibt es?
Bei der KF-Titration unterscheidet man zwischen der coulometrischen und der volumetrischen Karl-Fischer-Titration.
1. Volumetrische Karl-Fischer Titration
Bei der volumetrischen KF-Titration muss die Probe zunächst in einem Alkohol vortitriert werden, anschließend erfolgt die eigentliche Messung im oben beschriebenen Karl-Fischer-Verfahren. Zur Titrierung können hierbei sowohl Ein- als auch Zweikomponenten-Reagenzien zum Einsatz kommen. Einkomponenten-Reagenzien enthalten neben dem Iod auch die benötigte Stickstoffbase und das Schwefeldioxid. Bei Zweikomponenten-Reagenzien müssen diese beiden Komponenten hingegen in der Titerzelle vorgelegt werden, dafür läuft die Reaktion aber schneller ab.
Die Wasserbestimmung geschieht entsprechend des Verbrauchs von Maßlösung, anhand dessen die umgesetzte Wassermenge stöchiometrisch berechnet werden kann.
2. Coulometrische Karl-Fischer-Titration
Die coulometrische KF-Titration kommt ohne Maßlösung aus, da bei diesem Verfahren das benötigte Iod in der Titerzelle erzeugt wird. Damit dies möglich ist, muss in der Zelle Iodid zusammen mit Schwefeldioxid in Alkohol gelöst vorliegen. Durch Anlegen einer Spannung an ein Platinelektrodenpaar wird das Iodid in Iod umgewandelt. Das Ende der Reaktion wird auch hier über ein (zweites) Elektrodenpaar gemessen.
Statt des Verbrauchs der Maßlösung misst man bei diesem Verfahren die Strommenge, die bis zum Ende der Reaktion geflossen ist und berechnet so die Iodmenge, die dabei erzeugt wurde.
3. Welche der beiden Methoden verwendet man wann?
Die Wahl der geeigneten Methode zur Wasserbestimmung hängt vor allem vom H2O-Gehalt der Probe ab. Mit der volumetrischen Titration können Substanzen untersucht werden, die einen Wassergehalt von 0,01 bis 100 Prozent aufweisen. Die coulometrische Titration eignet sich hingegen für Proben mit einem Wasseranteil von 1 ppm bis 5 Prozent und ist somit zum Nachweis geringster Wassermengen geeignet.
Die Karl-Fischer-Titration in der Praxis
Der Wasseranteil spielt für die Qualität vieler Rohstoffe und Produkte aus den unterschiedlichsten Materialien eine große Rolle. Dem Karl-Fischer-Verfahren kommt daher eine große wirtschaftliche Bedeutung zu, so zum Beispiel in der Kunststoffanalytik und in der Petrochemie.
Kunststoffanalytik
Bei der Verarbeitung von Kunststoffen darf ein bestimmter Wassergehalt nicht überschritten werden. Dieser liegt typischerweise im Bereich zwischen 0,02 bis 0,1 Prozent und variiert von Kunststoff zu Kunststoff. Wird diese sogenannte Verarbeitungsfeuchte überschritten, ist die Qualität der Produkte nicht mehr gesichert. Häufig entstehen dann Blasen oder Schlieren im Kunststoff. Um die Einhaltung der zulässigen Grenzwerte sicherzustellen, bedient man sich in der Regel der Karl-Fischer-Titration.
Bestimmung des Wassergehalts in Rohöl
Ein weiteres wichtiges Anwendungsfeld ist die Bestimmung des Wassergehalts von Rohöl. Dieser schwankt abhängig von der Ölsorte und hat direkten Einfluss auf den Wert des Öls. Vereinfacht ausgedrückt: Je mehr Wasser sich im Rohöl befindet, desto weniger ist es wert. Auch hier kommen beide Methoden der Karl-Fischer-Titration zum Einsatz.
