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Karl-Fischer-Titration

Die Karl-Fischer-Titration (KFT) ist ein Verfahren zur Bestimmung der Wassermenge in einer Probe.


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Karl-Fischer-Titration (KFT)

Die Karl Fischer Titration bei Quality Analysis

Das von Karl Fischer erfundenen Verfahren zur quantitativen Wasserbestimmung setzen wir bei Quality Analysis seit vielen Jahren sicher und praxisgerecht ein. Mit unseren Analysesystemen Titrando 852 und 874 Oven Sample Processor aus dem Hause Metrohm untersuchen wir unterschiedlichste Proben auf ihren exakten Wassergehalt. Dabei verwenden wir sowohl das coulometrische Verfahren mit Ofentechnik als auch das volumetrische Verfahren, wodurch eine Bestimmung im Bereich von 1ppm bis 100 Prozent m├Âglich ist. Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell f├╝r alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen F├Ąllen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht m├Âglich ist, entweder weil die Probe st├Ârende Komponenten enth├Ąlt oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das Titriergef├Ą├č ├╝berf├╝hren l├Ąsst.

Dank unserer schnell arbeitenden und modernen Analysesysteme steht das Messergebnis innerhalb k├╝rzester Zeit zur Verf├╝gung. Die Ergebnisse des KF-Verfahrens sind sehr pr├Ązise, unabh├Ąngig von der Art der Probe und werden durch die Anwesenheit anderer fl├╝chtiger Stoffe nicht beeinflusst.

Sie haben Fragen zur Karl-Fischer-Titration? Unsere Experten beraten Sie gern! Rufen Sie uns einfach an: 07022 2796-831

Wie funktioniert die Karl-Fischer-Titration?

Zur Titration kommt im Rahmen des Karl-Fischer-Verfahrens eine L├Âsung mit Methanol zum Einsatz, die Iod und Schwefeldioxid sowie einen Puffer (z. B. Imidazol) enth├Ąlt. Zwischen Iod und Schwefeldioxid kommt es nur in Anwesenheit von Wasser zu einer chemischen Reaktion, wobei das braune Iod zu farblosem Iodid reduziert wird. Ist kein Wasser mehr vorhanden, findet keine weitere Reduktion des Iods mehr statt und damit auch keine Entf├Ąrbung mehr.

Somit l├Ąsst sich der Endpunkt der Reaktion theoretisch durch den Farbumschlag der L├Âsung bestimmen. In der Praxis ist dieser Farbumschlag jedoch schwer mit blo├čem Auge zu erkennen, weshalb die Endpunktbestimmung mittels eines Elektrodenpaares erfolgt. Das Potential, das f├╝r die Aufrechterhaltung des Stromflusses zwischen den Elektroden erforderlich ist, sinkt bei Vorliegen freien Iods schlagartig ab.

Welche Methoden der Karl-Fischer Titration gibt es?

Bei der KF-Titration unterscheidet man zwischen der coulometrischen und der volumetrischen Karl-Fischer-Titration.

1. Volumetrische Karl-Fischer Titration

Bei der volumetrischen KF-Titration muss die Probe zun├Ąchst in einem Alkohol vortitriert werden, anschlie├čend erfolgt die eigentliche Messung im oben beschriebenen Karl-Fischer-Verfahren. Zur Titrierung k├Ânnen hierbei sowohl Ein- als auch Zweikomponenten-Reagenzien zum Einsatz kommen. Einkomponenten-Reagenzien enthalten neben dem Iod auch die ben├Âtigte Stickstoffbase und das Schwefeldioxid. Bei Zweikomponenten-Reagenzien m├╝ssen diese beiden Komponenten hingegen in der Titerzelle vorgelegt werden, daf├╝r l├Ąuft die Reaktion aber schneller ab.

Die Wasserbestimmung geschieht entsprechend des Verbrauchs von Ma├čl├Âsung, anhand dessen die umgesetzte Wassermenge st├Âchiometrisch berechnet werden kann.

2. Coulometrische Karl-Fischer-Titration

Die coulometrische KF-Titration kommt ohne Ma├čl├Âsung aus, da bei diesem Verfahren das ben├Âtigte Iod in der Titerzelle erzeugt wird. Damit dies m├Âglich ist, muss in der Zelle Iodid zusammen mit Schwefeldioxid in Alkohol gel├Âst vorliegen. Durch anlegen einer Spannung an ein Platinelektrodenpaar wird das Iodid in Iod umgewandelt. Das Ende der Reaktion wird auch hier ├╝ber ein (zweites) Elektrodenpaar gemessen.

Statt des Verbrauchs der Ma├čl├Âsung misst man bei diesem Verfahren die Strommenge, die bis zum Ende der Reaktion geflossen ist und berechnet so die Iodmenge, die dabei erzeugt wurde.

3. Welche der beiden Methoden verwendet man wann?

Die Wahl der geeigneten Methode zur Wasserbestimmung h├Ąngt vor allem vom H2O-Gehalt der Probe ab. Mit der volumetrischen Titration k├Ânnen Substanzen untersucht werden, die einen Wassergehalt von 0,01 bis 100 Prozent aufweisen. Die coulometrische Titration eignet sich hingegen f├╝r Proben mit einem Wasseranteil von 1 ppm bis 5 Prozent und ist somit zum Nachweis geringster Wassermengen geeignet.

Die Karl-Fischer-Titration in der Praxis

Der Wasseranteil spielt f├╝r die Qualit├Ąt vieler Rohstoffe und Produkte aus den unterschiedlichsten Materialien eine gro├če Rolle. Dem Karl-Fischer-Verfahren kommt daher eine gro├če wirtschaftliche Bedeutung zu, so zum Beispiel in der Kunststoffanalytik und in der Petrochemie.

Kunststoffanalytik

Bei der Verarbeitung von Kunststoffen darf ein bestimmter Wassergehalt nicht ├╝berschritten werden. Dieser liegt typischerweise im Bereich zwischen 0,02 bis 0,1 Prozent und variiert von Kunststoff zu Kunststoff. Wird diese sogenannte Verarbeitungsfeuchte ├╝berschritten, ist die Qualit├Ąt der Produkte nicht mehr gesichert. H├Ąufig entstehen dann Blasen oder Schlieren im Kunststoff. Um die Einhaltung der zul├Ąssigen Grenzwerte sicherzustellen, bedient man sich in der Regel der Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Roh├Âl

Ein weiteres wichtiges Anwendungsfeld ist die Bestimmung des Wassergehalts von Roh├Âl. Dieser schwankt abh├Ąngig von der ├ľlsorte und hat direkten Einfluss auf den Wert des ├ľls. Vereinfacht ausgedr├╝ckt: Je mehr Wasser sich im Roh├Âl befindet, desto weniger ist es wert. Auch hier kommen beide Methoden der Karl-Fischer-Titration zum Einsatz.

IHRE ANSPRECHPARTNERIN

Julia Banzhaf

Vertrieb

+49 7022 2796-631

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