Karl-Fischer-Titration

Die Karl-Fischer-Titration (KFT) ist ein Verfahren zur Bestimmung der Wassermenge in einer Probe.


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Karl Fischer Titration: Verfahren zur Untersuchung von Proben auf ihren exakten Wassergehalt

Die Karl Fischer Titration bei Quality Analysis

Das von Karl Fischer erfundenen Verfahren zur quantitativen Wasserbestimmung setzen wir bei Quality Analysis seit vielen Jahren sicher und praxisgerecht ein. Mit unseren Analysesystemen Titrando 852 und 874 Oven Sample Processor aus dem Hause Metrohm untersuchen wir unterschiedlichste Proben auf ihren exakten Wassergehalt. Dabei verwenden wir sowohl das coulometrische Verfahren mit Ofentechnik als auch das volumetrische Verfahren, wodurch eine Bestimmung im Bereich von 1ppm bis 100 Prozent möglich ist. Die Gasextraktion oder Ofenmethode kann prinzipiell fĂŒr alle Proben verwendet werden, die beim Erhitzen ihr Wasser abgeben. Unverzichtbar ist die Ofenmethode in denen FĂ€llen, in denen die direkte volumetrische oder coulometrische Karl-Fischer-Titration nicht möglich ist, entweder weil die Probe störende Komponenten enthĂ€lt oder sich die Probe infolge ihrer Konsistenz nur sehr schwer oder gar nicht in das TitriergefĂ€ĂŸ ĂŒberfĂŒhren lĂ€sst.

Dank unserer schnell arbeitenden und modernen Analysesysteme steht das Messergebnis innerhalb kĂŒrzester Zeit zur VerfĂŒgung. Die Ergebnisse des KF-Verfahrens sind sehr prĂ€zise, unabhĂ€ngig von der Art der Probe und werden durch die Anwesenheit anderer flĂŒchtiger Stoffe nicht beeinflusst.

Sie haben Fragen zur Karl-Fischer-Titration? Unsere Experten beraten Sie gern! Rufen Sie uns einfach an: 07022 2796-831

Wie funktioniert die Karl-Fischer-Titration?

Bestimmung des Wassergehalts einer Probe mittels Karl Fischer Titration

Zur Titration kommt im Rahmen des Karl-Fischer-Verfahrens eine Lösung mit Methanol zum Einsatz, die Iod und Schwefeldioxid sowie einen Puffer (z. B. Imidazol) enthÀlt. Zwischen Iod und Schwefeldioxid kommt es nur in Anwesenheit von Wasser zu einer chemischen Reaktion, wobei das braune Iod zu farblosem Iodid reduziert wird. Ist kein Wasser mehr vorhanden, findet keine weitere Reduktion des Iods mehr statt und damit auch keine EntfÀrbung mehr.

Somit lĂ€sst sich der Endpunkt der Reaktion theoretisch durch den Farbumschlag der Lösung bestimmen. In der Praxis ist dieser Farbumschlag jedoch schwer mit bloßem Auge zu erkennen, weshalb die Endpunktbestimmung mittels eines Elektrodenpaares erfolgt. Das Potential, das fĂŒr die Aufrechterhaltung des Stromflusses zwischen den Elektroden erforderlich ist, sinkt bei Vorliegen freien Iods schlagartig ab.

Welche Methoden der Karl-Fischer Titration gibt es?

Bei der KF-Titration unterscheidet man zwischen der coulometrischen und der volumetrischen Karl-Fischer-Titration.

1. Volumetrische Karl-Fischer Titration

Bei der volumetrischen KF-Titration muss die Probe zunĂ€chst in einem Alkohol vortitriert werden, anschließend erfolgt die eigentliche Messung im oben beschriebenen Karl-Fischer-Verfahren. Zur Titrierung können hierbei sowohl Ein- als auch Zweikomponenten-Reagenzien zum Einsatz kommen. Einkomponenten-Reagenzien enthalten neben dem Iod auch die benötigte Stickstoffbase und das Schwefeldioxid. Bei Zweikomponenten-Reagenzien mĂŒssen diese beiden Komponenten hingegen in der Titerzelle vorgelegt werden, dafĂŒr lĂ€uft die Reaktion aber schneller ab.

Die Wasserbestimmung geschieht entsprechend des Verbrauchs von Maßlösung, anhand dessen die umgesetzte Wassermenge stöchiometrisch berechnet werden kann.

2. Coulometrische Karl-Fischer-Titration

Die coulometrische KF-Titration kommt ohne Maßlösung aus, da bei diesem Verfahren das benötigte Iod in der Titerzelle erzeugt wird. Damit dies möglich ist, muss in der Zelle Iodid zusammen mit Schwefeldioxid in Alkohol gelöst vorliegen. Durch anlegen einer Spannung an ein Platinelektrodenpaar wird das Iodid in Iod umgewandelt. Das Ende der Reaktion wird auch hier ĂŒber ein (zweites) Elektrodenpaar gemessen.

Statt des Verbrauchs der Maßlösung misst man bei diesem Verfahren die Strommenge, die bis zum Ende der Reaktion geflossen ist und berechnet so die Iodmenge, die dabei erzeugt wurde.

3. Welche der beiden Methoden verwendet man wann?

Die Wahl der geeigneten Methode zur Wasserbestimmung hĂ€ngt vor allem vom H2O-Gehalt der Probe ab. Mit der volumetrischen Titration können Substanzen untersucht werden, die einen Wassergehalt von 0,01 bis 100 Prozent aufweisen. Die coulometrische Titration eignet sich hingegen fĂŒr Proben mit einem Wasseranteil von 1 ppm bis 5 Prozent und ist somit zum Nachweis geringster Wassermengen geeignet.

Die Karl-Fischer-Titration in der Praxis

Der Wasseranteil spielt fĂŒr die QualitĂ€t vieler Rohstoffe und Produkte aus den unterschiedlichsten Materialien eine große Rolle. Dem Karl-Fischer-Verfahren kommt daher eine große wirtschaftliche Bedeutung zu, so zum Beispiel in der Kunststoffanalytik und in der Petrochemie.

Kunststoffanalytik

Bei der Verarbeitung von Kunststoffen darf ein bestimmter Wassergehalt nicht ĂŒberschritten werden. Dieser liegt typischerweise im Bereich zwischen 0,02 bis 0,1 Prozent und variiert von Kunststoff zu Kunststoff. Wird diese sogenannte Verarbeitungsfeuchte ĂŒberschritten, ist die QualitĂ€t der Produkte nicht mehr gesichert. HĂ€ufig entstehen dann Blasen oder Schlieren im Kunststoff. Um die Einhaltung der zulĂ€ssigen Grenzwerte sicherzustellen, bedient man sich in der Regel der Karl-Fischer-Titration.

Bestimmung des Wassergehalts in Rohöl

Ein weiteres wichtiges Anwendungsfeld ist die Bestimmung des Wassergehalts von Rohöl. Dieser schwankt abhĂ€ngig von der Ölsorte und hat direkten Einfluss auf den Wert des Öls. Vereinfacht ausgedrĂŒckt: Je mehr Wasser sich im Rohöl befindet, desto weniger ist es wert. Auch hier kommen beide Methoden der Karl-Fischer-Titration zum Einsatz.

Ihre Ansprechpartnerin

Julia Banzhaf

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