Gaschromatographie
Als Gaschromatographie (GC) oder Gas-Flüssigkeits-Chromatographie bezeichnet man eine Analysemethode zur quantitativen Analyse komplexer Verbindungen, welches auf der Trennung derselben in einer flüssigkeitsbeschichteten Trennsäule basiert.
Inhaltsverzeichnis
Was ist die Gaschromatographie?
Die Gaschromatographie (GC) ist eine Variante der Adsorptions- und der Verteilungschromatographie. Bei dieser Art von Chromatographien ist die stationäre Phase (Trennsäule) eine Flüssigkeit, die jedoch unbeweglich ist, da sie an ein festes Trägermaterial gebunden wird. Die bewegliche Phase ist gasförmig. Die GC ist nur anwendbar für Komponenten, die gasförmig oder unzersetzt verdampfbar sind (Siedebereich bis 400°C).
Bei der Gaschromatographie wird die zu untersuchende Substanz mittels eines Injektors in die Trennsäule eingebracht und über das Trägergas zum Detektor transportiert. Auf seinem Weg durch die Trennsäule tritt der Analyt mit der stationären Phase in Wechselwirkung. Je nach Struktur und funktionellen Gruppen kommt es hierbei entweder nur zu schwachen Wechselwirkungen oder aber zu starken. Letztere bewirken die Auftrennung des Stoffgemisches.
Die Bestimmung der einzelnen Stoffe basiert bei der Gaschromatographie auf den unterschiedlichen Partialdampfdrücken und der unterschiedlichen Polarität der untersuchten Substanzen. Ein höherer Partialdampfdruck bedeutet, dass die Substanz länger in der Gasphase verbleibt, was wiederum eine kürzere Retentionszeit zur Folge hat. Da die Retentionszeit für viele Stoffe spezifisch ist, können diese anhand ihrer Peaks identifiziert werden.
Gaschromatographie bei Quality Analysis
Die Gaschromatographie ist für viele Anwendungen ein Standardverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse komplexer Gemische. Sie erfordert jedoch einen hohen apparativen Aufwand, da je nach konkreter Fragestellung ganz verschiedene Varianten der Komponenten (Trennsäulen, Detektoren, Trägergase) verwandt werden müssen. Außerdem ist für die zuverlässige Auswertung der Ergebnisse eine große Expertise der Anwender erforderlich.
Bei Quality Analysis verfügen wir nicht nur über eine umfangreiche technische Ausstattung und erfahrene Experten, um Ihre Fragestellung sicher beantworten zu können, uns zeichnet auch ein tiefgehendes Verständnis für die wirtschaftlichen Belange unserer Kunden aus. Darum sind unsere Untersuchungsberichte auf praktische Relevanz ausgelegt. Wir beantworten Ihre Fragen und geben Ihnen konkrete Hilfen an die Hand, mit denen Sie Fehlerquellen beseitigen und Arbeitsabläufe effizienter gestalten können. Dabei können Sie sich immer auf die gleichbleibend hohe Qualität unserer Arbeit verlassen, denn wir sind ein nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiertes Prüflabor.
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Wie sieht der Aufbau eines Gaschromatographen aus?
Ein Gaschromatograph besteht grundsätzlich immer aus denselben Komponenten: dem Injektor, der Trennsäule mit einer dünnen Flüssigkeitsschicht als stationärer Phase und dem jeweiligen Detektor mit angeschlossenem PC. Dazu kommt noch das Trägergas als mobile Phase, welches den Analyten transportiert. Von diesen grundlegenden Komponenten gibt es jeweils zahlreiche Varianten, je nachdem, welche Substanz untersucht werden soll. Im Folgenden können daher jeweils nur einige besonders wichtige bzw. weit verbreitete Arten erläutert werden.
Injektor
Der Injektor dient dazu, den Analyten in die Trennsäule einzubringen. Dies geschieht nicht-temperiert über Direktaufgabesysteme oder On-Column-Injektoren; vor allem letztere haben den Vorteil, dass sie sehr scharfe Peaks ergeben, jedoch können sie nur bei Proben angewandt werden, die mit einem Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt versetzt werden können. Muss die Probe hingegen aktiv verdampft werden, kommen meist Split/Splitlos-Injektoren zum Einsatz, die die Probe entweder zuerst vollständig verdampfen und dann in die Trennsäule einbringen (splitlose Injektion) oder sie bereits während der Vaporisation injizieren (Split-Injektion). Temperaturlabile Proben können mit einem Kaltaufgabesystem unter Kühlung in die Trennsäule eingebracht werden.
Headspace-Technik
Eine weitere Möglichkeit zur Identifizierung und Quantifizierung leicht flüchtiger organischer Verbindungen ist die so genannte Dampfraumanalyse (Headspace)-Technik. Dazu wird nur der Dampfraum über einer Probe analysiert, nicht aber die Probe im Ganzen eingebracht. In dem Dampfraum über der Probe stellt sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flüchtigen Bestandteile zwischen Gasraum und Probe ein, das von der Art und Konzentration der Analyten abhängt. Die Headspace-Technik ist mit Hilfe beheizter Autosampler automatisiert. Die Analyse der im Dampf befindlichen Stoffe erfolgt mit Hilfe eines Gaschromatographen (GC-MS / GC-FID).
Trennsäulen und die stationäre Phase
Man unterscheidet bei den Trennsäulen grundsätzlich zwischen gepackten Säulen und Kapillarsäulen, wobei letztere heute der Standard für die meisten Untersuchungen sind, da sie eine deutlich bessere Auftrennung und somit kürzere Untersuchungszeiten erlauben. Die Länge der Säule liegt in der Regel zwischen 10 und 60 Metern, kann für bestimmte Verwendungszwecke aber auch bis zu 100 Meter betragen. Die stationäre Phase kleidet das Innere der Säule als dünner Film einer zähen, wenig flüchtigen Flüssigkeit aus.
Die Trennsäule befindet sich in einem Ofen (GC-Ofen) der entweder für eine während der ganzen Untersuchung gleichbleibende oder (seltener) für eine kontrolliert ansteigende Temperatur in der Trennsäule sorgt. Durchfließt nun das Trägergas mit dem verdampften Analyten die Trennsäule mit der stationären Phase, so findet die eigentliche Auftrennung wie oben beschrieben statt.
Gase für die mobile Phase
Für die mobile Phase kommen, je nach Analyt, Art der Trennsäule und verwendetem Detektionsverfahren unterschiedliche Gase und Gasgemische zum Einsatz. Bei Kapillartrennsäulen werden häufig Wasserstoff oder Helium genutzt, doch auch Stickstoff, Kohlendioxid und Argon bzw. Argon-Methan-Gemische finden Verwendung. Grundsätzlich dürfen nur hochreine Gase ohne Sauerstoff- und Wasseranteil zum Einsatz kommen, da beides die stationäre Phase angreifen würde. Kohlenwasserstoffe dürfen ebenfalls nicht verwendet werden, da sie zu falsch erhöhten Basislinien im Detektor führen würden.
Neben der Wahl des geeigneten Gases muss auch die Fließgeschwindigkeit sorgfältig abgewogen werden. Eine langsame Fließgeschwindigkeit ergibt gute Trennungen, da der Austausch zwischen mobiler und stationärer Phase sehr effizient ablaufen kann. Andererseits führt eine geringe Fließgeschwindigkeit zu einer hohen Diffusionsrate, was im Chromatogramm zu sehr breiten Peaks führt. Ferner bedingt eine langsame Fließgeschwindigkeit selbstverständlich eine längere Dauer der Analyse.
Detektoren für die Gaschromatographie
In der Gaschromatographie kommen, abhängig von der jeweiligen Analyseaufgabe, unterschiedliche Typen von Detektoren zum Einsatz. Am weitesten verbreitet ist der Flammenionisationsdetektor (FID), der sich gut zur Quantifizierung organischer Substanzen eignet. Für die Bestimmung von Permanentgasen (Wasserstoff, Sauerstoff usw.), kommt der Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) zum Einsatz. Neben einer großen Bandbreite an weiteren Detektoren besteht auch die Möglichkeit, den Gaschromatographen mit einem Massespektrometer zu koppeln. Dieses Verfahren bezeichnet man als Gaschromatographie mit Massenspektrometrie (GC-MS).
Es ist auch möglich, zwei Detektoren oder mehr hintereinander zu schalten (Tandemschaltung). Die elektronischen Signale des Detektors werden von einem Chromatographie-Datensystem als Kurve in Abhängigkeit von der Retentionszeit dargestellt. So entsteht für jede nachgewiesene Substanz ein eigener Peak. Viele Substanzen können bereits rein über ihre spezifische Retentionszeit identifiziert werden, für alle anderen kann das erwähnte Massenspektrometer zum Einsatz kommen, mit dem auch die Struktur aufgeklärt werden kann.
Praktische
Anwendungsgebiete
Nicht nur wegen der unkomplizierten Identifikation vieler Stoffe allein über ihre Retentionszeit, sondern auch aufgrund der Fähigkeit sehr komplexe Stoffgemische zuverlässig aufzutrennen und wegen ihrer hohen Sensivität, die auch die Detektion kleinster Substanzmengen ermöglicht, kommt die Gaschromatographie in vielen Bereichen zur Anwendung.
Filmische Verunreinigung
Zur Quantifizierung von organischen löslichen Rückständen (Summenpeak) bedient man sich ebenso der GC wie bei der Bestimmung der Gaskonzentration flüchtiger Siloxane (Headspace) und der Bestimmung der Reinheit.
Kunststoffanalytik
Ebenso kommt die Gaschromatographie bei der Quantifizierung und Identifizierung von Lösemitteln, der Prüfung und Bewertung von Polyzyklischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und der Bestimmung von Weichmachern zum Einsatz.
Pharmazie und Pharmakologie
In der Pharmazie kommt die Gaschromatographie unter anderem zur Untersuchung von Arzneimitteln zum Einsatz. Pharmakologische Bedeutung hat die GC auch im Rahmen der Blutuntersuchung bei Vergiftungen unklarer Genese, doch auch Abbauprodukte von Rauschgiften lassen sich mit der Methode nachweisen.
Lebensmittelanalytik
Die Gaschromatographie findet in der Lebensmittelanalytik breite Anwendung, so zum Beispiel zur Bestimmung von Aromen und Zuckern bzw. Süßstoffen, aber auch zur Authentizitätsprüfung von Fetten und dem Nachweis von Rückständen, etwa von Pflanzenschutzmitteln oder Hormonen.
Kurz zusammengefasst: Gaschromatographie
Die Gaschromatographie (GC) oder Gas-Flüssigkeits-Chromatographie ist ein Verfahren der chemischen Analytik, mit dessen Hilfe sich komplexe Stoffgemische auftrennen lassen, indem es zu starken Wechselwirkungen zwischen ihnen und der stationären Phase kommt. Aufgrund der typischen Retentionszeiten ist die Identifikation der einzelnen Verbindungen des aufgetrennten Gemisches möglich.
