Gaschromatographie

Als Gaschromatographie (GC) oder Gas-FlĂŒssigkeits-Chromatographie bezeichnet man eine Analysemethode zur quantitativen Analyse komplexer Verbindungen, welches auf der Trennung derselben in einer flĂŒssigkeitsbeschichteten TrennsĂ€ule basiert.

Inhaltsverzeichnis

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Analyse komplexer Gemische mittels Gaschromatographie GC

Was ist die Gaschromatographie?

Die Gaschromatographie (GC) ist eine Variante der Adsorptions- und der Verteilungschromatographie. Bei dieser Art von Chromatographien ist die stationĂ€re Phase (TrennsĂ€ule) eine FlĂŒssigkeit, die jedoch unbeweglich ist, da sie an ein festes TrĂ€germaterial gebunden wird. Die bewegliche Phase ist gasförmig. Die GC ist nur anwendbar fĂŒr Komponenten, die gasförmig oder unzersetzt verdampfbar sind (Siedebereich bis 400°C).

Bei der Gaschromatographie wird die zu untersuchende Substanz mittels eines Injektors in die TrennsĂ€ule eingebracht und ĂŒber das TrĂ€gergas zum Detektor transportiert. Auf seinem Weg durch die TrennsĂ€ule tritt der Analyt mit der stationĂ€ren Phase in Wechselwirkung. Je nach Struktur und funktionellen Gruppen kommt es hierbei entweder nur zu schwachen Wechselwirkungen oder aber zu starken. Letztere bewirken die Auftrennung des Stoffgemisches.

Die Bestimmung der einzelnen Stoffe basiert bei der Gaschromatographie auf den unterschiedlichen PartialdampfdrĂŒcken und der unterschiedlichen PolaritĂ€t der untersuchten Substanzen. Ein höherer Partialdampfdruck bedeutet, dass die Substanz lĂ€nger in der Gasphase verbleibt, was wiederum eine kĂŒrzere Retentionszeit zur Folge hat. Da die Retentionszeit fĂŒr viele Stoffe spezifisch ist, können diese anhand ihrer Peaks identifiziert werden.

Gaschromatographie bei Quality Analysis

ZuverlÀssige Ergebnisse dank modernster GC-Apparatur und erfahrenen Experten

Die Gaschromatographie ist fĂŒr viele Anwendungen ein Standardverfahren zur qualitativen und quantitativen Analyse komplexer Gemische. Sie erfordert jedoch einen hohen apparativen Aufwand, da je nach konkreter Fragestellung ganz verschiedene Varianten der Komponenten (TrennsĂ€ulen, Detektoren, TrĂ€gergase) verwandt werden mĂŒssen. Außerdem ist fĂŒr die zuverlĂ€ssige Auswertung der Ergebnisse eine große Expertise der Anwender erforderlich.

Bei Quality Analysis verfĂŒgen wir nicht nur ĂŒber eine umfangreiche technische Ausstattung und erfahrene Experten, um Ihre Fragestellung sicher beantworten zu können, uns zeichnet auch ein tiefgehendes VerstĂ€ndnis fĂŒr die wirtschaftlichen Belange unserer Kunden aus. Darum sind unsere Untersuchungsberichte auf praktische Relevanz ausgelegt. Wir beantworten Ihre Fragen und geben Ihnen konkrete Hilfen an die Hand, mit denen Sie Fehlerquellen beseitigen und ArbeitsablĂ€ufe effizienter gestalten können. Dabei können Sie sich immer auf die gleichbleibend hohe QualitĂ€t unserer Arbeit verlassen, denn wir sind ein nach DIN EN ISO/IEC 17025 akkreditiertes PrĂŒflabor.

SelbstverstĂ€ndlich stehen wir Ihnen auch kurzfristig zur VerfĂŒgung. Rufen Sie uns einfach an.

Wie sieht der Aufbau eines Gaschromatographen aus?

Ein Gaschromatograph besteht grundsĂ€tzlich immer aus denselben Komponenten: dem Injektor, der TrennsĂ€ule mit einer dĂŒnnen FlĂŒssigkeitsschicht als stationĂ€rer Phase und dem jeweiligen Detektor mit angeschlossenem PC. Dazu kommt noch das TrĂ€gergas als mobile Phase, welches den Analyten transportiert. Von diesen grundlegenden Komponenten gibt es jeweils zahlreiche Varianten, je nachdem, welche Substanz untersucht werden soll. Im Folgenden können daher jeweils nur einige besonders wichtige bzw. weit verbreitete Arten erlĂ€utert werden.

Injektor

Der Injektor dient dazu, den Analyten in die TrennsĂ€ule einzubringen. Dies geschieht nicht-temperiert ĂŒber Direktaufgabesysteme oder On-Column-Injektoren; vor allem letztere haben den Vorteil, dass sie sehr scharfe Peaks ergeben, jedoch können sie nur bei Proben angewandt werden, die mit einem Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt versetzt werden können. Muss die Probe hingegen aktiv verdampft werden, kommen meist Split/Splitlos-Injektoren zum Einsatz, die die Probe entweder zuerst vollstĂ€ndig verdampfen und dann in die TrennsĂ€ule einbringen (splitlose Injektion) oder sie bereits wĂ€hrend der Vaporisation injizieren (Split-Injektion). Temperaturlabile Proben können mit einem Kaltaufgabesystem unter KĂŒhlung in die TrennsĂ€ule eingebracht werden.

Headspace-Technik

Eine weitere Möglichkeit zur Identifizierung und Quantifizierung leicht flĂŒchtiger organischer Verbindungen ist die so genannte Dampfraumanalyse (Headspace)-Technik. Dazu wird nur der Dampfraum ĂŒber einer Probe analysiert, nicht aber die Probe im Ganzen eingebracht. In dem Dampfraum ĂŒber der Probe stellt sich bei erhöhten Temperaturen ein Gleichgewicht der flĂŒchtigen Bestandteile zwischen Gasraum und Probe ein, das von der Art und Konzentration der Analyten abhĂ€ngt. Die Headspace-Technik ist mit Hilfe beheizter Autosampler automatisiert. Die Analyse der im Dampf befindlichen Stoffe erfolgt mit Hilfe eines Gaschromatographen (GC-MS / GC-FID).

TrennsÀulen und die stationÀre Phase

Man unterscheidet bei den TrennsĂ€ulen grundsĂ€tzlich zwischen gepackten SĂ€ulen und KapillarsĂ€ulen, wobei letztere heute der Standard fĂŒr die meisten Untersuchungen sind, da sie eine deutlich bessere Auftrennung und somit kĂŒrzere Untersuchungszeiten erlauben. Die LĂ€nge der SĂ€ule liegt in der Regel zwischen 10 und 60 Metern, kann fĂŒr bestimmte Verwendungszwecke aber auch bis zu 100 Meter betragen. Die stationĂ€re Phase kleidet das Innere der SĂ€ule als dĂŒnner Film einer zĂ€hen, wenig flĂŒchtigen FlĂŒssigkeit aus.

Die TrennsĂ€ule befindet sich in einem Ofen (GC-Ofen) der entweder fĂŒr eine wĂ€hrend der ganzen Untersuchung gleichbleibende oder (seltener) fĂŒr eine kontrolliert ansteigende Temperatur in der TrennsĂ€ule sorgt. Durchfließt nun das TrĂ€gergas mit dem verdampften Analyten die TrennsĂ€ule mit der stationĂ€ren Phase, so findet die eigentliche Auftrennung wie oben beschrieben statt.

Gase fĂŒr die mobile Phase

FĂŒr die mobile Phase kommen, je nach Analyt, Art der TrennsĂ€ule und verwendetem Detektionsverfahren unterschiedliche Gase und Gasgemische zum Einsatz. Bei KapillartrennsĂ€ulen werden hĂ€ufig Wasserstoff oder Helium genutzt, doch auch Stickstoff, Kohlendioxid und Argon bzw. Argon-Methan-Gemische finden Verwendung. GrundsĂ€tzlich dĂŒrfen nur hochreine Gase ohne Sauerstoff- und Wasseranteil zum Einsatz kommen, da beides die stationĂ€re Phase angreifen wĂŒrde. Kohlenwasserstoffe dĂŒrfen ebenfalls nicht verwendet werden, da sie zu falsch erhöhten Basislinien im Detektor fĂŒhren wĂŒrden.

Neben der Wahl des geeigneten Gases muss auch die Fließgeschwindigkeit sorgfĂ€ltig abgewogen werden. Eine langsame Fließgeschwindigkeit ergibt gute Trennungen, da der Austausch zwischen mobiler und stationĂ€rer Phase sehr effizient ablaufen kann. Andererseits fĂŒhrt eine geringe Fließgeschwindigkeit zu einer hohen Diffusionsrate, was im Chromatogramm zu sehr breiten Peaks fĂŒhrt. Ferner bedingt eine langsame Fließgeschwindigkeit selbstverstĂ€ndlich eine lĂ€ngere Dauer der Analyse.

Detektoren fĂŒr die Gaschromatographie

In der Gaschromatographie kommen, abhĂ€ngig von der jeweiligen Analyseaufgabe, unterschiedliche Typen von Detektoren zum Einsatz. Am weitesten verbreitet ist der Flammenionisationsdetektor (FID), der sich gut zur Quantifizierung organischer Substanzen eignet. FĂŒr die Bestimmung von Permanentgasen (Wasserstoff, Sauerstoff usw.), kommt der WĂ€rmeleitfĂ€higkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) zum Einsatz. Neben einer großen Bandbreite an weiteren Detektoren besteht auch die Möglichkeit, den Gaschromatographen mit einem Massespektrometer zu koppeln. Dieses Verfahren bezeichnet man als Gaschromatographie mit Massenspektrometrie (GC-MS).

Es ist auch möglich, zwei Detektoren oder mehr hintereinander zu schalten (Tandemschaltung). Die elektronischen Signale des Detektors werden von einem Chromatographie-Datensystem als Kurve in AbhĂ€ngigkeit von der Retentionszeit dargestellt. So entsteht fĂŒr jede nachgewiesene Substanz ein eigener Peak. Viele Substanzen können bereits rein ĂŒber ihre spezifische Retentionszeit identifiziert werden, fĂŒr alle anderen kann das erwĂ€hnte Massenspektrometer zum Einsatz kommen, mit dem auch die Struktur aufgeklĂ€rt werden kann.

Praktische
Anwendungsgebiete

Nicht nur wegen der unkomplizierten Identifikation vieler Stoffe allein ĂŒber ihre Retentionszeit, sondern auch aufgrund der FĂ€higkeit sehr komplexe Stoffgemische zuverlĂ€ssig aufzutrennen und wegen ihrer hohen SensivitĂ€t, die auch die Detektion kleinster Substanzmengen ermöglicht, kommt die Gaschromatographie in vielen Bereichen zur Anwendung.

Filmische Verunreinigungen auf OberflÀchen

Filmische Verunreinigung

Zur Quantifizierung von organischen löslichen RĂŒckstĂ€nden (Summenpeak) bedient man sich ebenso der GC wie bei der Bestimmung der Gaskonzentration flĂŒchtiger Siloxane (Headspace) und der Bestimmung der Reinheit.

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Kunststoffanalytik

Ebenso kommt die Gaschromatographie bei der Quantifizierung und Identifizierung von Lösemitteln, der PrĂŒfung und Bewertung von Polyzyklischen Aromatischen Kohlenwasserstoffen (PAK) und der Bestimmung von Weichmachern zum Einsatz.

Quality Analysis analysiert auch Arzneimittel und andere Medikamente

Pharmazie und Pharmakologie

In der Pharmazie kommt die Gaschromatographie unter anderem zur Untersuchung von Arzneimitteln zum Einsatz. Pharmakologische Bedeutung hat die GC auch im Rahmen der Blutuntersuchung bei Vergiftungen unklarer Genese, doch auch Abbauprodukte von Rauschgiften lassen sich mit der Methode nachweisen.

Analyse von Lebensmitteln auf Schadstoffe und RĂŒckstĂ€nde bei Quality Analysis

Lebensmittelanalytik

Die Gaschromatographie findet in der Lebensmittelanalytik breite Anwendung, so zum Beispiel zur Bestimmung von Aromen und Zuckern bzw. SĂŒĂŸstoffen, aber auch zur AuthentizitĂ€tsprĂŒfung von Fetten und dem Nachweis von RĂŒckstĂ€nden, etwa von Pflanzenschutzmitteln oder Hormonen.

Kurz zusammengefasst: Gaschromatographie

Die Gaschromatographie (GC) oder Gas-FlĂŒssigkeits-Chromatographie ist ein Verfahren der chemischen Analytik, mit dessen Hilfe sich komplexe Stoffgemische auftrennen lassen, indem es zu starken Wechselwirkungen zwischen ihnen und der stationĂ€ren Phase kommt. Aufgrund der typischen Retentionszeiten ist die Identifikation der einzelnen Verbindungen des aufgetrennten Gemisches möglich.

Ihre Ansprechpartnerin

Julia Banzhaf

Vertrieb

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