Was ist die FTIR-Spektroskopie?
Die FTIR-Spektroskopie (kurz für Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie) ist eine spezielle Form der Infrarotspektroskopie, die sowohl zur Strukturaufklärung als auch zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Substanzen eingesetzt wird. Im Unterschied zu dispersiven IR-Spektroskopen wird das Spektrum dabei nicht direkt bestimmt, sondern mittels einer Fourier-Transformation aus dem aufgenommenen Interferogramm berechnet.
Inhaltsverzeichnis
FTIR-Spektroskopie bei Quality Analysis
Der technische Fortschritt hat auch die Spektrometer in den vergangenen Jahrzehnten immer kompakter und leistungsstärker gemacht. Die moderne FTIR-Spektroskopie erfordert fundierte Sachkenntnis in der Auswahl der Methodik, der Vorbereitung der Proben und natürlich bei der Auswertung und Interpretation der gewonnenen Daten.
Als akkreditiertes Prüflabor können wir von Quality Analysis Ihnen die Erfüllung genau dieser Ansprüche garantieren. Wir setzten die FTIR-Spektroskopie z.B. in der Kunststoffanalytik ein. Dort ist sie ein wichtiges Verfahren zur Identifikation von Polymeren. Neben den stofflichen Eigenschaften sind wir auch in der Lage, Abbauprodukte, Additive und Füllstoffe zu bestimmen und zu quantifizieren. Zu diesem Zweck verfügen wir nicht nur über modernste FTIR-Spektrometer, sondern sind auch in der Lage, dieses Messverfahren mit anderen wie der RAMAN-Spektroskopie oder der TG-Pyrolyse zu kombinieren.
Im Rahmen der Analyse partikulärer Verschmutzungen kombinieren wir die FTIR-Spektroskopie mit lichtmikroskopischen und anderen Verfahren und sind dadurch in der Lage Aussagen über die Partikelart, ihre Anzahl und Größenklasse, die Definition und die Schadhaftigkeit zu treffen.
Ferner sind wir in der Lage, Proben mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie auf filmische Verunreinigungen zu untersuchen. Dabei können wir die Verunreinigungen sowohl qualitativ als auch quantitativ direkt auf der Bauteiloberfläche bestimmen.
Mit der FTIR-Spektroskopie identifizieren wir Ablagerungen, Rückstände und Einschlüsse.
Sie sind sich nicht sicher, ob eine Untersuchung mittels FTIR-Spektroskopie für Ihre Proben in Betracht kommt? Dann nehmen Sie einfach Kontakt zu uns auf, wir beraten Sie gern – selbstverständlich völlig unverbindlich.
Aufbau eines FTIR-Spektrometers
Ein FTIR-Spektrometer ist in seinem Grundaufbau ein Michelson-Interferometer: Es bedient sich eines schwarzen Körpers als Strahlungsquelle im IR-Spektrum (nicht im optischen). Der so erzeugte Strahl wird durch einen Strahlengang kontinuierlich auf einen Strahlteiler gelenkt, der den Strahl in zwei Einzelstrahlen aufspaltet. Einer der beiden Einzelstrahlen trifft auf einen beweglichen Spiegel und wird durch diesen reflektiert, der andere durch einen unbeweglichen. Auf diese Weise wird das Licht zurück zum Strahlteiler geworfen. Hinter dem Strahlteiler überlagern sich die beiden Strahlen, wodurch die Interferenz entsteht. Diese ist am größten, wenn beide Spiegel den selben Abstand vom Strahlteiler hatten.
Das Licht muss anschließend auf die zu untersuchende Probe geleitet werden. Dort absorbieren die Moleküle einen Teil des Lichts. Der nicht-absorbierte Teil wird anschließend von einem Detektor aufgenommen und als Interferogramm dargestellt. Das so entstandene Interferogramm muss abschließend noch in ein Spektrum umgewandelt werden. Dabei handelt es sich nicht um einen technischen Vorgang, sondern um einen mathematischen, bei dem die namensgebende Fourier-Transformation zum Einsatz kommt.
Welche Messmodi sind bei einem FTIR-Spektrometer möglich?
Man unterscheidet zwischen drei verschiedenen Messmodi bei der FTIR-Spektroskopie:
Transmissionsverfahren
Das Transmissionsverfahren erfordert keine weitere Vorbereitung des Spektroskops, lediglich die Probe muss häufig in Folie, Mull o. ä. vorbereitet werden. Anschließend wird die Probe einfach unter den IR-Strahl gelegt und die Messung erfolgt wie oben beschrieben.
Diese Art der Messung eignet sich u. a. für thermoplastische und wasserlösliche Polymere, Polymerfilme, Pulver, Gase und Flüssigkeiten. Da es sich beim Transmissionsverfahren um die traditionellste Form der Messung handelt, existieren viele Standardarbeitsanweisungen mit deren Hilfe sich quantitative Bestimmungen leicht realisieren lassen.
Abgeschwächte Totalreflexion (ATR)
Bei der ATR-Messung wird ein optisch dichter Kristall als Zubehör zum Standard-Aufbau des Spektroskops benötig. Der IR-Strahl wird, wenn er auf den Kristall trifft, in diesem reflektiert. Diese interne Reflexion erzeugt evaneszente Wellen, die wiederum zum Teil von der Probe absorbiert werden. Die Folge ist eine Abschwächung der evaneszenten Wellen in den Bereichen des Spektrums, die von der Probe absorbiert werden. Der abgeschwächte Strahl trifft auf der anderen Seite des Kristalls auf den Detektor.
Da die Intensität der evaneszenten Wellen mit zunehmendem Abstand von der Oberfläche des Kristalls nachlässt, spielt die Probendicke für das ATR-Verfahren keine Rolle, weshalb es für dicke und/oder stark absorbierende Proben das Verfahren der Wahl ist. Das gilt insbesondere für Feststoffe wie Laminate, Farben, Kunststoffe oder Gummi sowie für Flüssigkeiten und biologische Proben.
Reflexion
Beim Reflexionsverfahren (Echte gerichtete Reflexion bzw. Reflexion/Absorption) wird nicht die Energie gemessen, die die Probe durchdringt, sondern die, welche von ihr reflektiert wird. Jede Probe weist dabei einen eigenen Brechungsindex auf, dessen Änderungsrate bei der Reflexion in den verschiedenen Frequenzbandbreiten variiert. Durch Prüfung der Bandbreiten mit einer starken Änderung des Brechungsindexes lassen sich Vermutungen über die Absorption der Probe anstellen.
Dieses sehr empfindliche Verfahren liefert qualitativ hochwertige Daten und kommt daher zum Beispiel bei der Untersuchung metallischer Oberflächen, von Siliziumscheiben und allgemein bei reflektierenden Oberflächen zum Einsatz.
Wann ist welcher Messmodus am besten geeignet?
Das Transmissionsverfahren ist das Mittel der Wahl, wenn es darum geht, sehr feine Peaks optisch zu beurteilen, da diese in der Transmission deutlicher erscheinen. Die ATR-Messung hat hingegen den Vorteil, dass die Spektren linear zur Konzentration sind, was sie besonders für quantitative Analysen geeignet macht.
5 Vorteile der FTIR-Spektroskopie
Die FTIR-Spektroskopie bietet verglichen mit anderen Methoden eine ganze Reihe von Vorteilen, weshalb sie sich in den vergangenen Jahrzehnten zum Standardverfahren der IR-Spektroskopie entwickelt hat.
1
Durchsatz-Vorteil
Verglichen mit dispersiven Spektrometern ist der Lichtdurchsatz deutlich höher, da in FTIR-Spektrometern runde statt Spaltblenden verwendet werden können. Dadurch erhöht sich die Lichtausbeute um das bis zu 200-fache, was wiederum zu einer signifikanten Verbesserung des Signal-Rausch-Verhältnisses führt.
2
Höhere Genauigkeit
Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Helium-Neon-Laser als Referenz verwendet wird, ist die Genauigkeit der Frequenz- und der Wellenlänge-Achse wesentlich höher als bei der klassischen dispersiven Infrarotspektroskopie.
3
Multiplex-Vorteil
Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Interferometer statt eines Beugungsgitters zum Einsatz kommt, werden alle Wellenlängen des vordefinierten Spektralbereichs gleichzeitig gemessen. Dadurch verbessert sich wiederum das Signal-Rausch-Verhältnis, außerdem lassen sich dank dieser Eigenschaft sogenannte Fast-Scanning-FTIR-Spektrometer konstruieren, die wesentlich schnellere Messungen erlauben.
4
Höhere Geschwindigkeit
Dank des Multiplex-Vorteils lassen sich Scans mit dem FTIR-Spektrometer in Bruchteilen von Sekunden ausführen. Das erlaubt nicht nur die schnelle Untersuchung zahlreicher Proben hintereinander, sondern auch das Studium dynamischer Prozesse in Echtzeit.
5
Robustheit
Moderne FTIR-Spektrometer sind vergleichsweise robuste und kompakte Geräte, weshalb sie auch für den mobilen Einsatz geeignet sind.
FTIR-Spektroskopie in der Praxis
Aufgrund ihrer besonderen Vorzüge wird die FTIR-Spektroskopie vor allem in der chemischen Analytik organischer Substanzen eingesetzt, da sie Aussagen über das Vorhandensein und die Konzentration funktioneller Gruppen ermöglicht.
Pharma- und Kunststoffindustrie
Sowohl in der pharmazeutischen als auch in der Kunststoffindustrie spielt die Strukturaufklärung der Moleküle des Erzeugnisses eine große Rolle. Auch eine Bestimmung der Inhaltsstoffe sowie der Verteilung von Feststoffen in Gemischen ist möglich. Doch auch zur Detektion von Verunreinigungen und Einschlüssen bzw. Fremdkörpern in Tabletten wird die FTIR-Spektroskopie eingesetzt. Hierzu wird das Spektrum der Probe mit Datenbanken und Referenzen verglichen. Mapping-Messungen erlauben schließlich die Bestimmung der Verteilung eines Wirkstoffes in der Medikamentenprobe.
Kurzum: Neben der Strukturaufklärung unbekannter Substanzen spielt die FTIR-Spektroskopie vor allem in der Qualitätskontrolle chemischer und pharmazeutischer Erzeugnisse eine tragende Rolle.
Automobilindustrie
Die FTIR Spektroskopie spielt im Bereich Automotive in der Messung von Abgasemissionen von Verbrennungsmotoren und anderen Quellen eine große Rolle. Der Grund dafür liegt in der Möglichkeit, die Abgase auf alle relevanten Größen (NO, NO2, NH3, CO2 usw.) gleichzeitig untersuchen zu können. Einzig die Konzentration von Kohlenwasserstoffen kann mit diesem Verfahren nicht bestimmt werden.
In engem Zusammenhang mit der Abgasbestimmung im Allgemeinen steht die spezifische Messung des Formaldehydgehaltes von Autoabgasen. Dazu lässt man das Abgas durch eine Messzelle strömen, auf die das Spektrometer gerichtet ist. Aus der Abschwächung spezifischer Wellenlängen kann der Formaldehydgehalt direkt ermittelt werden - dies ist bei keinem anderen physikalischen oder chemischen Verfahren zur Formaldehydbestimmung möglich.
Lebensmittel-Überwachung
Die Bestimmung der Gattung und teilweise sogar der Art von Mikroorganismen in Proben ist ein wichtiges Anwendungsfeld der FTIR-Spektroskopie. Doch wie bestimmt man Mikroorganismen mit Hilfe von infrarotem Licht? Eine direkte Bestimmung ist freilich nicht möglich, stattdessen wird das gemessene Spektrum mit den Spektren bekannter Proben aus speziellen Datenbanken verglichen. Anhand der Übereinstimmungen kann auf die Gattung bzw. Art der Mikroorganismen in der untersuchten Probe geschlossen werden.
Dieses Verfahren kommt vor allem in der Lebensmittelüberwachung zu einer breiten Anwendung, insbesondere wenn im Zuge von Lebensmittelvergiftungen die Infektionswege aufgeklärt werden sollen.
Hauptanwendungsfelder bei Quality Analysis
Die FTIR-Spektroskopie eignet sich für eine Vielzahl von Anwendungsfeldern. Hauptsächlich kommt sie bei uns bei der Untersuchung filmischer Verunreinigungen, der Partikelanalyse und in der Kunststoffanalytik zum Einsatz.
Filmische Verunreinigung
Zum Nachweis von filmischen Verunreinigungen wie Fetten, Ölen, Reinigern, Schmier- oder Konservierungsstoffen auf der Oberfläche von Bauteilen kommt häufig die FTIR-Spektroskopie zum Einsatz. Dabei können die Verunreinigungen nicht nur nachgewiesen, sondern – mit Hilfe von Referenzdatenbanken – auch eindeutig identifiziert werden.
Partikelanalyse
Die Partikelanalyse ist heute in der Lage, vollautomatisch einen Spektrenvergleich durchzuführen, der Informationen über die Partikelart (Faser, Kunststoff etc.), die Anzahl, Größe und Verteilung, aber auch zur chemischen Zusammensetzung und zur Schadhaftigkeit liefert. Hierzu werden spektroskopische Verfahren mit mikroskopischen Untersuchungsmethoden kombiniert.
Kunststoffanalytik
Aufgrund der spezifischen Schwingungen eines Moleküls ergibt sich ein Spektrum, das so charakteristisch ist, dass es als „molekularer Fingerabdruck“ bezeichnet werden kann. Diese charakteristischen Spektren werden wieder in der Kunststoffanalytik mit einer Datenbank verglichen, wodurch eine Identifikation unbekannter Substanzen (z. B. Kunststoffe, Fasern, Partikel) möglich ist. Darüber hinaus sind auch eine quantitative Bestimmung und ein Nachweis von Verunreinigungen möglich.
