Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Als eine der wichtigsten Methoden der thermischen Analyse können mit der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) nicht nur die thermischen Eigenschaften einer Probe charakterisiert, sondern auch die Temperatur bestimmt werden, bei der bestimmte Phasenübergänge eines Stoffes auftreten.
Inhaltsverzeichnis
Was ist die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)?
Die dynamische Differenzkalorimetrie (engl.: Differential Scanning Calorimetry – DSC) ist ein thermisches Messverfahren. Sie gibt Auskunft über die Wärmemenge, die von einer Probe bei isothermer Arbeitsweise, beim Erhitzen oder beim Abkühlen aufgenommen bzw. abgegeben wird. Sie misst demnach neben den endothermen und exothermen Übergängen auch die Umwandlungstemperaturen und Enthalpie einer Stoffprobe unter verschiedenen thermischen Bedingungen.
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) bei Quality Analysis
Um Polymere und andere Kunststoffe sicher verwenden zu können, müssen diese unterschiedlichen Belastungen standhalten. Ob sie den Anforderungen gerecht werden, wird bei einer Kunststoffprüfung festgestellt, die von einem qualifizierten Prüflabor wie Quality Analysis durchgeführt wird. Unsere Experten aus der Chemischen Analytik ermitteln Kennwerte zur Charakterisierung thermischer Eigenschaften Ihres Werkstoffs, wie z.B. Glasübergangstemperatur und Schmelzpunkt, Enthalpien, Kristallinitätsgrad sowie die spezifischen Wärmekapazität mit der dynamischen Differenzkalorimetrie. Die Messung der Stoffeigenschaften erfolgt unter strenger Einhaltung aller geltenden Normen.
Das hochmoderne Analysegerät Netzsch DSC 204 F1 Phoenix, das unsere Experten für die thermische Analyse nutzen, liefert aussagekräftige Ergebnisse und deckt einen Temperaturbereich von -180 °C bis 700 °C ab. Außerdem verfügt das Gerät über hochempfindliche Thermosensoren aus Nickelchrom-Konstanten. Dadurch haben sie eine besonders hohe kalorimetrische Empfindlichkeit und können genaueste Ergebnisse liefern.
Was sind die Messprinzipien der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC)?
Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie werden ein - mit der Probe eingekapselter - Tiegel (Behälter) und ein leerer Tiegel als Referenz demselben Temperaturprogramm ausgesetzt. Die Durchführung der DSC-Messung erfolgt dabei mittels eines Geräts, das die Proben auf die gewünschte Temperatur erhitzen oder abkühlen kann und jegliche Temperaturveränderungen genauesten überwacht. Aufgrund der Wärmekapazität der Probe kommt es hierbei zu endothermen oder exothermen Prozessen bzw. zu Zustandsänderungen des Materials, also Phasenübergängen wie Schmelzen oder Sublimieren. So kann die Wärmestromeigenschaft der Probe in Abhängigkeit zur Temperatur gemessen werden.
Da thermische Energie in oder aus den jeweiligen Prozessen fließt, kommt es zu Temperaturunterschieden zwischen der Probe und der Referenz. Diese Temperaturdifferenz diente bei der älteren Differentialthermoanalyse (DTA) noch als Messsignal. Beim neueren Analyseverfahren DSC wird als Messgröße der Wärmestrom verwendet, der aus der Temperaturdifferenz abgeleitet werden kann.
Um den Wärmestrom bei der DSC zu ermitteln, gibt es zwei Verfahren, die dynamische Wärmestromdifferenzkalorimetrie und die dynamische Leistungsdifferenzkalorimetrie.
Dynamische Wärmestrom-Differenzkalorimetrie
Durch Integration der ΔT-TRef-Kurve werden bei der dynamischen Wärmestromdifferenzkalorimetrie (engl.: heat flux DSC) die Enthalpieänderungen (Wärmestrom) einer Probe berechnet. Dafür müssen Probe und Referenz im Ofen auf einer besonderen Scheibe (engl.: Disk type measuring system) stehen, die eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzt. Unter der Scheibe befinden sich Sensoren, die die Wärme, welche durch Probe und Referenz fließt, messen. Geben Probe und Referenz dieselbe Wärme an die Scheibe ab, fließen gleich große Wärmeströme durch sie hindurch. Die Wärmestromdifferenz liegt in diesem Fall bei Null. Verändert sich aber bei Durchlauf des Temperaturprogramms die Probe, z.B. durch Sublimieren oder Schmelzen, verändert sich auch die Wärmeabgabe und es entsteht eine Differenz im Wärmestrom. Die Wärmestromdifferenz ist dabei immer proportional zur Temperaturdifferenz (ΦFP-ΦFR ~ ΔT, wobei ΦFP der Wärmestrom der Probe und ΦFR der Wärmestrom der Referenz und ΔT die Differenz der Temperatur ist).
Dynamische Leistungs-Differenzkalorimetrie
Bei diesem Verfahren werden die Probe und die Referenz in zwei verschiedene, thermisch isolierte Öfen gestellt. Die Öfen sind dabei so eingestellt, dass in beiden dieselbe Temperatur herrscht. Hier wird nun gemessen, wie viel elektrische Leistung notwendig ist, um die Temperatur in den Öfen zu halten. Sie wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Die dynamische Leistungsdifferenzkalorimetrie wird im Englischen auch als Power compensating DSC bezeichnet.
Anwendungsbereiche
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Die vielen verschiedenen Anwendungsbereiche sind ein Grund für den häufigen Einsatz der DSC.
So kommt die dynamische Differenzkalorimetrie unter anderem in folgenden Bereichen zum Einsatz:
- Kunststoffanalytik
- Polymerchemie
- Zellbiologie
- Pharmakologie
- Nanowissenschaft
- Lebensmittelanalytik
Welche Materialien können mit der DSC analysiert werden?
So vielseitig die DSC in ihren Anwendungsbereichen und dem Informationsgehalt ist, so umfassend sind auch die Möglichkeiten, verschiedene Materialien zu untersuchen:
- Feststoffe (z. B. Polymere, Metalle, Baustoffe)
- Pulver
- Fasern
- Viskose Proben (z.B. Cremes)
- Flüssige Proben
Welche Informationen liefert die DSC?
Die DSC ermittelt Kennwerte zur Charakterisierung thermischer Eigenschaften einer Probe, z.B.
- die charakteristischen Temperaturen für den Glasübergangs- und Schmelzbereich
- das Kristallisationsverhalten
- Enthalpien (Schmelz-, Kristallisations-, Umwandlungs- und Reaktionswärme)
- Spezifische Wärmekapazität
- Oxidationsstabilität
Diese Kennwerte liefern aussagekräftige Informationen über die Probe, so zum Beispiel:
- Aushärtegrad/ -zustand von Klebstoffen
- Werkstoffidentität und Rezepturbestandteile
- Modifikation und zusätzliche Komponenten
- Werkstoffzusammensetzung
- Reinheit und Verunreinigungen
- Thermische Vorgeschichte
- Kristallinitätsgrad
- Phasenübergänge
