Thermogravimetrie
Die Thermogravimetrie bzw. thermogravimetrische Analyse (TGA) ist ein Verfahren zur Quantifizierung organischer und anorganischer Bestandteile in festen und flüssigen Proben.
Inhaltsverzeichnis
Wie funktioniert die Thermogravimetrie?
Bei der Thermogravimetrie wird eine Probe in einem inerten Tiegel (häufig aus Platin oder Aluminiumoxid) kontrolliert erhitzt. Hierbei sind Temperaturen bis zu 1.100 °C möglich. Während der Erhitzung wird der Probenraum in der Regel mit einem Inertgas wie Stickstoff gespült, um eine unerwünschte Oxidation der Probe mit dem in der Luft befindlichen Sauerstoff zu vermeiden. Dieser Gasstrom kann, ebenso wie zum Beispiel die Heizrate oder die Maximaltemperatur, über einen an das TGA-Gerät angeschlossenen Computer gesteuert werden.
Die Zu- bzw. Abnahme der Masse, die die Probe im Zuge dieses Vorgangs erfährt, wird mit Hilfe einer Mikrowaage bestimmt. Das Verhältnis zwischen einer bekannten Temperatur und der dort stattfindenden Gewichtsänderung kann spezifisch für eine bestimmte Substanz sein, woraus auf ihr Vorhandensein geschlossen werden kann.
Wodurch kommen Massenänderungen in der Thermogravimetrie zustande? Die Masseänderungen in der Thermogravimetrie können verschiedene Ursachen haben. Ein Massenverlust tritt durch physikalische Prozesse, wie Verdampfung, den Zerfall einer Probe oder eine chemische Reaktion (namentlich eine Reduktion) ein, zu einer Massezunahme kommt es in der Regel in Folge einer Oxidation, also ebenfalls einer chemischen Reaktion.
Thermogravimetrie bei Quality Analysis
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Bestandteile eines TGA-Gerätes
Ein TGA-Gerät wird auch als Thermowaage bezeichnet, womit seine beiden wichtigsten Komponenten schon genannt sind: Ein Ofen, in dem ein exakt kontrollierbarer Anstieg der Temperatur stattfindet, und eine Waage, welche die durch die Temperatur-Schwankungen induzierten Masseänderungen genau registriert. Um mit der thermogravimetrischen Methode zuverlässige Ergebnisse zu erhalten, ist es außerdem notwendig, dass die Probe während der Messung nicht ungewollt mit der Umgebungsluft reagiert, weshalb als dritter relevanter Bestandteil eine Gaszuleitung hinzutritt, über die ein Inertgas in den Ofen geleitet werden kann.
Der Ofen einer Thermowaage
Der Ofen der TGA-Anlage dient der Erzeugung des für die Untersuchung zwingend notwenigen homogenen Temperaturfeldes. In ihm darf es nicht zu unbeabsichtigten Temperaturschwankungen kommen, da schon geringe Abweichungen das Messergebnis verfälschen können. Je höher die Temperatur steigt, desto kleiner wird der Toleranzbereich.
Welchen Zweck erfüllt die Gaszuleitung?
Zur Vermeidung unerwünschter Oxidationen wird, wie schon erwähnt, der Ofen mit einem Inertgas geflutet. Üblich ist hierbei die Verwendung von Stickstoff. Ist jedoch ein Massenspektrometer dem TGA-Gerät nachgeschaltet, kommt auch Helium zum Einsatz, da es nicht im selben Detektionsbereich wie Kohlenmonoxid auftaucht und somit nicht zu einem falschen CO-Spektrum führt.
Wenn die Oxidation der Probe erwünscht ist
Bei manchen Untersuchungen kann eine Oxidation der Probe auch ausdrücklich gewünscht sein, dann kommt selbstverständlich kein Inertgas, sondern ein reaktionsfreudiges Gas zum Einsatz. Je nach Anwendung handelt es sich dabei meist um (synthetische) Luft oder um reinen Sauerstoff. Für spezielle Proben können auch andere Gase oder Gasgemische Verwendung finden.
Bestimmung der Masse
An dem einen Ende des Balkens befindet sich der Tiegel mit der Probe, an dem anderen ein Gegengewicht. Nimmt nun das Gewicht der Probe im Laufe der Erwärmung zu oder ab, wird der Balken ausgelenkt. Dies wird von einem photoelektrischen Sensor erfasst. Anschließend wir die Auslenkung korrigiert, indem die Magnetspulen angelegte Spannung variiert wird, sodass der Balken wieder in die Ausgangsposition zurückgelenkt wird. Dieser Vorgang wiederholt sich bei jeder Masseänderung.
Die Waage: Zentrales Element der Thermogravimetrie
Bei der thermogravimetrischen Analyse ist eine exakte Bestimmung der Änderung der Masse entscheidend für ein zuverlässiges Messergebnis. Zu diesem Zweck kommen verschiedene Waagentypen zum Einsatz. Am weitesten verbreitet sind jedoch solche, die nach dem Prinzip der elektromagnetischen Kompensation arbeiten. Ein Waagenbalken aus Metall wird durch elektromagnetische Spulen in Position gehalten.
Vorzüge und Nachteile der thermogravimetrischen Analyse
Einer der wichtigsten Vorzüge der thermogravimetrischen Analyse ist die geringe notwenige Probenmenge. Schon wenige Milligramm genügen in der Regel für eine zuverlässige Untersuchung. Dabei können sowohl feste als auch flüssige Proben untersucht werden. Außerdem ist nur eine minimale Vorbereitung der Probe notwendig.
Die TGA hat jedoch auch Grenzen: Sie ist nicht dazu in der Lage, das Vorhandensein eines bestimmten Stoffes aktiv nachzuweisen. Der Nachweis erfolgt nur indirekt, indem eine Masseänderung durch entsprechendes Vorwissen über das temperaturabhängige Verhalten bestimmter Stoffe erklärt wird.
Praktische
Anwendung
Thermische Untersuchungsmethoden spielen vor allem in der Kunststoffanalytik eine große Rolle, doch auch in anderen Bereichen setzt man auf das Verfahren. So kommt die TGA zur Quantifizierung der Werkstoffzusammensetzung zum Einsatz, etwa um Polymer- und Weichmacheranteile oder die Füllstoffgehalte (Glasfaser, Ruß, Kreide, andere anorganische Füllstoffe) zu bestimmen. Auch die Restmasse bzw. Ache kann mit dem Verfahren ermittelt werden.
Auch die Untersuchung des thermischen Zersetzungsverhaltens, etwa die Bestimmung der Zersetzungstemperaturen (Anfang/Mitte/ Ende), ist mit der TGA möglich.
Kunststoffanalytik
In der Analyse von Kunststoffen spielt die Thermogravimetrie eine Rolle, da mit ihrer Hilfe eine Quantifizierung der Werkstoffzusammensetzung möglich ist, insbesondere im Hinblick auf die Polymer- und Weichmacheranteile der Probe, aber auch hinsichtlich der anorganischen Füllstoffgehalte (Glasfaser, Ruß, Kreide u. a.); außerdem ist eine Bestimmung der Restmasse bzw. der Asche möglich. Sind genauere Rückschlüsse über die Zusammensetzung der untersuchten Kunststoffprobe notwendig, kommt die erwähnte Kopplung mit der FT-IR-Spektroskopie oder der GC-MS zum Einsatz.
Materialographie
Auch materialographische Fragestellungen können mit Hilfe der Thermogravimetrie beantwortet werden. So kann zum Beispiel untersucht werden, welcher maximalen Temperaturbelastung ein kunststoffbeschichtetes Metall ausgesetzt werden darf, bevor es oxidiert oder wann Ölanteile aus einem Kunststoff verdampfen.
Kurz zusammengefasst: Thermogravimetrie
Die Thermogravimetrie (TG) oder thermogravimetrischen Analyse (TGA) ist ein Verfahren zur thermischen Untersuchung von Proben. Bedingt durch die temperaturspezifische Zu- bzw. Abnahme der Masse während des Erhitzungsvorgangs kann auf die Zusammensetzung der Probe geschlossen werden. Die vergleichsweise einfache Durchführbarkeit des Verfahrens ohne aufwändige Vorbereitung der Probe und die Möglichkeit der Kopplung mit anderen Untersuchungsmethoden sind bedeutende Vorteile des Verfahrens.
