Was ist die FTIR-Spektroskopie?

Die FTIR-Spektroskopie (kurz fĂŒr Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie) ist eine spezielle Form der Infrarotspektroskopie, die sowohl zur StrukturaufklĂ€rung als auch zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Substanzen eingesetzt wird. Im Unterschied zu dispersiven IR-Spektroskopen wird das Spektrum dabei nicht direkt bestimmt, sondern mittels einer Fourier-Transformation aus dem aufgenommenen Interferogramm berechnet.

Inhaltsverzeichnis

Ihre Anfrage

FTIR-Spektroskopie zur StrukturaufklÀrung und zur Bestimmung von Substanzen

FTIR-Spektroskopie bei Quality Analysis

Der technische Fortschritt hat auch die Spektrometer in den vergangenen Jahrzehnten immer kompakter und leistungsstĂ€rker gemacht. Die moderne FTIR-Spektroskopie erfordert fundierte Sachkenntnis in der Auswahl der Methodik, der Vorbereitung der Proben und natĂŒrlich bei der Auswertung und Interpretation der gewonnenen Daten.

Als akkreditiertes PrĂŒflabor können wir von Quality Analysis Ihnen die ErfĂŒllung genau dieser AnsprĂŒche garantieren. Wir setzten die FTIR-Spektroskopie z.B. in der Kunststoffanalytik ein. Dort ist sie ein wichtiges Verfahren zur Identifikation von Polymeren. Neben den stofflichen Eigenschaften sind wir auch in der Lage, Abbauprodukte, Additive und FĂŒllstoffe zu bestimmen und zu quantifizieren. Zu diesem Zweck verfĂŒgen wir nicht nur ĂŒber modernste FTIR-Spektrometer, sondern sind auch in der Lage, dieses Messverfahren mit anderen wie der RAMAN-Spektroskopie oder der TG-Pyrolyse zu kombinieren.

Im Rahmen der Analyse partikulĂ€rer Verschmutzungen kombinieren wir die FTIR-Spektroskopie mit lichtmikroskopischen und anderen Verfahren und sind dadurch in der Lage Aussagen ĂŒber die Partikelart, ihre Anzahl und GrĂ¶ĂŸenklasse, die Definition und die Schadhaftigkeit zu treffen.

Ferner sind wir in der Lage, Proben mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie auf filmische Verunreinigungen zu untersuchen. Dabei können wir die Verunreinigungen sowohl qualitativ als auch quantitativ direkt auf der BauteiloberflÀche bestimmen.

Mit der FTIR-Spektroskopie identifizieren wir Ablagerungen, RĂŒckstĂ€nde und EinschlĂŒsse.

Sie sind sich nicht sicher, ob eine Untersuchung mittels FTIR-Spektroskopie fĂŒr Ihre Proben in Betracht kommt? Dann nehmen Sie einfach Kontakt zu uns auf, wir beraten Sie gern – selbstverstĂ€ndlich völlig unverbindlich.

Aufbau eines FTIR-Spektrometers

Ein FTIR-Spektrometer ist in seinem Grundaufbau ein Michelson-Interferometer: Es bedient sich eines schwarzen Körpers als Strahlungsquelle im IR-Spektrum (nicht im optischen). Der so erzeugte Strahl wird durch einen Strahlengang kontinuierlich auf einen Strahlteiler gelenkt, der den Strahl in zwei Einzelstrahlen aufspaltet. Einer der beiden Einzelstrahlen trifft auf einen beweglichen Spiegel und wird durch diesen reflektiert, der andere durch einen unbeweglichen. Auf diese Weise wird das Licht zurĂŒck zum Strahlteiler geworfen. Hinter dem Strahlteiler ĂŒberlagern sich die beiden Strahlen, wodurch die Interferenz entsteht. Diese ist am grĂ¶ĂŸten, wenn beide Spiegel den selben Abstand vom Strahlteiler hatten.

Das Licht muss anschließend auf die zu untersuchende Probe geleitet werden. Dort absorbieren die MolekĂŒle einen Teil des Lichts. Der nicht-absorbierte Teil wird anschließend von einem Detektor aufgenommen und als Interferogramm dargestellt. Das so entstandene Interferogramm muss abschließend noch in ein Spektrum umgewandelt werden. Dabei handelt es sich nicht um einen technischen Vorgang, sondern um einen mathematischen, bei dem die namensgebende Fourier-Transformation zum Einsatz kommt.

Welche Messmodi sind bei einem FTIR-Spektrometer möglich?

Man unterscheidet zwischen drei verschiedenen Messmodi bei der FTIR-Spektroskopie:

Transmissionsverfahren

Das Transmissionsverfahren erfordert keine weitere Vorbereitung des Spektroskops, lediglich die Probe muss hĂ€ufig in Folie, Mull o. Ă€. vorbereitet werden. Anschließend wird die Probe einfach unter den IR-Strahl gelegt und die Messung erfolgt wie oben beschrieben.

Diese Art der Messung eignet sich u. a. fĂŒr thermoplastische und wasserlösliche Polymere, Polymerfilme, Pulver, Gase und FlĂŒssigkeiten. Da es sich beim Transmissionsverfahren um die traditionellste Form der Messung handelt, existieren viele Standardarbeitsanweisungen mit deren Hilfe sich quantitative Bestimmungen leicht realisieren lassen.

AbgeschwÀchte Totalreflexion (ATR)

Bei der ATR-Messung wird ein optisch dichter Kristall als Zubehör zum Standard-Aufbau des Spektroskops benötig. Der IR-Strahl wird, wenn er auf den Kristall trifft, in diesem reflektiert. Diese interne Reflexion erzeugt evaneszente Wellen, die wiederum zum Teil von der Probe absorbiert werden. Die Folge ist eine AbschwÀchung der evaneszenten Wellen in den Bereichen des Spektrums, die von der Probe absorbiert werden. Der abgeschwÀchte Strahl trifft auf der anderen Seite des Kristalls auf den Detektor.

Da die IntensitĂ€t der evaneszenten Wellen mit zunehmendem Abstand von der OberflĂ€che des Kristalls nachlĂ€sst, spielt die Probendicke fĂŒr das ATR-Verfahren keine Rolle, weshalb es fĂŒr dicke und/oder stark absorbierende Proben das Verfahren der Wahl ist. Das gilt insbesondere fĂŒr Feststoffe wie Laminate, Farben, Kunststoffe oder Gummi sowie fĂŒr FlĂŒssigkeiten und biologische Proben.

Reflexion

Beim Reflexionsverfahren (Echte gerichtete Reflexion bzw. Reflexion/Absorption) wird nicht die Energie gemessen, die die Probe durchdringt, sondern die, welche von ihr reflektiert wird. Jede Probe weist dabei einen eigenen Brechungsindex auf, dessen Änderungsrate bei der Reflexion in den verschiedenen Frequenzbandbreiten variiert. Durch PrĂŒfung der Bandbreiten mit einer starken Änderung des Brechungsindexes lassen sich Vermutungen ĂŒber die Absorption der Probe anstellen.

Dieses sehr empfindliche Verfahren liefert qualitativ hochwertige Daten und kommt daher zum Beispiel bei der Untersuchung metallischer OberflÀchen, von Siliziumscheiben und allgemein bei reflektierenden OberflÀchen zum Einsatz.

Wann ist welcher Messmodus am besten geeignet?

Das Transmissionsverfahren ist das Mittel der Wahl, wenn es darum geht, sehr feine Peaks optisch zu beurteilen, da diese in der Transmission deutlicher erscheinen. Die ATR-Messung hat hingegen den Vorteil, dass die Spektren linear zur Konzentration sind, was sie besonders fĂŒr quantitative Analysen geeignet macht.

5 Vorteile der FTIR-Spektroskopie

Die FTIR-Spektroskopie bietet verglichen mit anderen Methoden eine ganze Reihe von Vorteilen, weshalb sie sich in den vergangenen Jahrzehnten zum Standardverfahren der IR-Spektroskopie entwickelt hat.

1
Durchsatz-Vorteil

Verglichen mit dispersiven Spektrometern ist der Lichtdurchsatz deutlich höher, da in FTIR-Spektrometern runde statt Spaltblenden verwendet werden können. Dadurch erhöht sich die Lichtausbeute um das bis zu 200-fache, was wiederum zu einer signifikanten Verbesserung des Signal-Rausch-VerhĂ€ltnisses fĂŒhrt.

2
Höhere Genauigkeit

Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Helium-Neon-Laser als Referenz verwendet wird, ist die Genauigkeit der Frequenz- und der WellenlÀnge-Achse wesentlich höher als bei der klassischen dispersiven Infrarotspektroskopie.

3
Multiplex-Vorteil

Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Interferometer statt eines Beugungsgitters zum Einsatz kommt, werden alle WellenlĂ€ngen des vordefinierten Spektralbereichs gleichzeitig gemessen. Dadurch verbessert sich wiederum das Signal-Rausch-VerhĂ€ltnis, außerdem lassen sich dank dieser Eigenschaft sogenannte Fast-Scanning-FTIR-Spektrometer konstruieren, die wesentlich schnellere Messungen erlauben.

4
Höhere Geschwindigkeit

Dank des Multiplex-Vorteils lassen sich Scans mit dem FTIR-Spektrometer in Bruchteilen von Sekunden ausfĂŒhren. Das erlaubt nicht nur die schnelle Untersuchung zahlreicher Proben hintereinander, sondern auch das Studium dynamischer Prozesse in Echtzeit.

5
Robustheit

Moderne FTIR-Spektrometer sind vergleichsweise robuste und kompakte GerĂ€te, weshalb sie auch fĂŒr den mobilen Einsatz geeignet sind.

FTIR-Spektroskopie in der Praxis

Aufgrund ihrer besonderen VorzĂŒge wird die FTIR-Spektroskopie vor allem in der chemischen Analytik organischer Substanzen eingesetzt, da sie Aussagen ĂŒber das Vorhandensein und die Konzentration funktioneller Gruppen ermöglicht.

Medikamente können durch FTIR-Spektroskopie ĂŒberwacht werden

Pharma- und Kunststoffindustrie

Sowohl in der pharmazeutischen als auch in der Kunststoffindustrie spielt die StrukturaufklĂ€rung der MolekĂŒle des Erzeugnisses eine große Rolle. Auch eine Bestimmung der Inhaltsstoffe sowie der Verteilung von Feststoffen in Gemischen ist möglich. Doch auch zur Detektion von Verunreinigungen und EinschlĂŒssen bzw. Fremdkörpern in Tabletten wird die FTIR-Spektroskopie eingesetzt. Hierzu wird das Spektrum der Probe mit Datenbanken und Referenzen verglichen. Mapping-Messungen erlauben schließlich die Bestimmung der Verteilung eines Wirkstoffes in der Medikamentenprobe.

Kurzum: Neben der StrukturaufklÀrung unbekannter Substanzen spielt die FTIR-Spektroskopie vor allem in der QualitÀtskontrolle chemischer und pharmazeutischer Erzeugnisse eine tragende Rolle.

FTIR-Spektroskopie wird zur QualitÀtssicherung in der Automobilindustrie genutzt

Automobilindustrie

Die FTIR Spektroskopie spielt im Bereich Automotive in der Messung von Abgasemissionen von Verbrennungsmotoren und anderen Quellen eine große Rolle. Der Grund dafĂŒr liegt in der Möglichkeit, die Abgase auf alle relevanten GrĂ¶ĂŸen (NO, NO2, NH3, CO2 usw.) gleichzeitig untersuchen zu können. Einzig die Konzentration von Kohlenwasserstoffen kann mit diesem Verfahren nicht bestimmt werden.

In engem Zusammenhang mit der Abgasbestimmung im Allgemeinen steht die spezifische Messung des Formaldehydgehaltes von Autoabgasen. Dazu lÀsst man das Abgas durch eine Messzelle strömen, auf die das Spektrometer gerichtet ist. Aus der AbschwÀchung spezifischer WellenlÀngen kann der Formaldehydgehalt direkt ermittelt werden - dies ist bei keinem anderen physikalischen oder chemischen Verfahren zur Formaldehydbestimmung möglich.

Auch Lebensmittel können mit der FTIR-Spektroskopie ĂŒberwacht werden

Lebensmittel-Überwachung

Die Bestimmung der Gattung und teilweise sogar der Art von Mikroorganismen in Proben ist ein wichtiges Anwendungsfeld der FTIR-Spektroskopie. Doch wie bestimmt man Mikroorganismen mit Hilfe von infrarotem Licht? Eine direkte Bestimmung ist freilich nicht möglich, stattdessen wird das gemessene Spektrum mit den Spektren bekannter Proben aus speziellen Datenbanken verglichen. Anhand der Übereinstimmungen kann auf die Gattung bzw. Art der Mikroorganismen in der untersuchten Probe geschlossen werden.

Dieses Verfahren kommt vor allem in der LebensmittelĂŒberwachung zu einer breiten Anwendung, insbesondere wenn im Zuge von Lebensmittelvergiftungen die Infektionswege aufgeklĂ€rt werden sollen.

Hauptanwendungsfelder bei Quality Analysis

Die FTIR-Spektroskopie eignet sich fĂŒr eine Vielzahl von Anwendungsfeldern. HauptsĂ€chlich kommt sie bei uns bei der Untersuchung filmischer Verunreinigungen, der Partikelanalyse und in der Kunststoffanalytik zum Einsatz.

FTIR-Spektroskopie zum Nachweis filmischer Verunreinigungen

Filmische Verunreinigung

Zum Nachweis von filmischen Verunreinigungen wie Fetten, Ölen, Reinigern, Schmier- oder Konservierungsstoffen auf der OberflĂ€che von Bauteilen kommt hĂ€ufig die FTIR-Spektroskopie zum Einsatz. Dabei können die Verunreinigungen nicht nur nachgewiesen, sondern – mit Hilfe von Referenzdatenbanken – auch eindeutig identifiziert werden.

Analyse von kleinsten Partikeln mittels FTIR-Spektroskopie und Mikroskopie

Partikelanalyse

Die Partikelanalyse ist heute in der Lage, vollautomatisch einen Spektrenvergleich durchzufĂŒhren, der Informationen ĂŒber die Partikelart (Faser, Kunststoff etc.), die Anzahl, GrĂ¶ĂŸe und Verteilung, aber auch zur chemischen Zusammensetzung und zur Schadhaftigkeit liefert. Hierzu werden spektroskopische Verfahren mit mikroskopischen Untersuchungsmethoden kombiniert.

FTIR-Spektroskopie zur Analyse von Kunststoffen

Kunststoffanalytik

Aufgrund der spezifischen Schwingungen eines MolekĂŒls ergibt sich ein Spektrum, das so charakteristisch ist, dass es als „molekularer Fingerabdruck“ bezeichnet werden kann. Diese charakteristischen Spektren werden wieder in der Kunststoffanalytik mit einer Datenbank verglichen, wodurch eine Identifikation unbekannter Substanzen (z. B. Kunststoffe, Fasern, Partikel) möglich ist. DarĂŒber hinaus sind auch eine quantitative Bestimmung und ein Nachweis von Verunreinigungen möglich.

Ihre Ansprechpartnerin

Julia Banzhaf

Vertrieb

+49 7022 2796-631
j.banzhaf@qa-group.com

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