Technisches Glossar

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In unserem Glossar finden Sie Erl├Ąuterungen zu relevanten Abk├╝rzungen und Fachbegriffen rund ums Pr├╝fen, Messen und Analysieren.

Was ist die FTIR-Spektroskopie?

Die FTIR-Spektroskopie (kurz f├╝r Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie) ist eine spezielle Form der Infrarotspektroskopie, die sowohl zur Strukturaufkl├Ąrung als auch zur qualitativen Bestimmung von Substanzen eingesetzt wird. Im Unterschied zu dispersiven IR-Spektroskopen wird das Spektrum dabei nicht direkt bestimmt, sondern mittels einer Fourier-Transformation aus dem aufgenommenen Interferogramm berechnet.

Inhaltsverzeichnis

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FTIR-Spektroskopie bei Quality Analysis

Der technische Fortschritt hat auch die Spektrometer in den vergangen Jahrzehnten immer kompakter und leistungsst├Ąrker gemacht. Die moderne FTIR-Spektroskopie erfordert fundierte Sachkenntnis in der Auswahl der geeignetsten Untersuchungsmethode, der Vorbereitung der Proben und nat├╝rlich bei der Auswertung der gewonnenen Daten.

Als akkreditiertes Pr├╝flabor k├Ânnen wir von Quality Analysis Ihnen die Erf├╝llung genau dieser Anspr├╝che garantieren. Wir setzten die FTIR-Spektroskopie in der Kunststoffanalytik ein. dort ist sie ein wichtiges Verfahren zur Pr├╝fung von Thermoplasten, Duroplasten, Elastomeren, Verbundwerkstoffen und Schaumstoffen hinsichtlich ihrer werkstofftechnischen Eigenschaften. Neben den stofflichen Eigenschaften sind wir auch in der Lage, Abbauprodukte, Additive und F├╝llstoffe zu bestimmen und zu quantifizieren. Zu diesem Zweck verf├╝gen wir nicht nur ├╝ber modernste FTIR-Spektrometer, sondern sind auch in der Lage, dieses Messverfahren mit anderen wie der Raman-Spektroskopie oder der TG-Pyrolyse zu kombinieren.

Im Rahmen der Partikelanalyse kombinieren wir die FTIR-Spektroskopie mit lichtmikroskopischen und anderen Verfahren und sind dadurch in der Lage Aussagen ├╝ber die Partikelart, ihre Anzahl und Gr├Â├čenklasse, die Definition und die Schadhaftigkeit zu treffen.

Ferner sind wir in der Lage, Proben mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie auf filmische Verunreinigungen zu untersuchen. Dabei k├Ânnen wir die Verunreinigungen sowohl qualitativ als auch quantitativ direkt auf der Bauteiloberfl├Ąche bestimmen.

Sie sind sich nicht sicher, ob eine Untersuchung mittels FTIR-Spektroskopie f├╝r Ihre Proben in Betracht kommt? Dann nehmen Sie einfach Kontakt zu uns auf, wir beraten Sie gern ÔÇô selbstverst├Ąndlich v├Âllig unverbindlich.

Aufbau eines FTIR-Spektrometers

Ein FTIR-Spektrometer ist in seinem Grundaufbau ein Michelson-Interferometer: Es bedient sich eines Schwarzen K├Ârpers als Strahlungsquelle im IR-Spektrum (nicht im optischen). Der so erzeugte Strahl wird durch einen Strahlengang kontinuierlich auf einen Strahlteiler gelenkt, der den Strahl in zwei Einzelstrahlen aufspaltet. Einer der beiden Einzelstrahlen trifft auf einen beweglichen Spiegel und wird durch diesen reflektiert, der andere durch einen unbeweglichen. Auf diese Weise wird das Licht zur├╝ck zum Strahlteiler geworfen. Hinter dem Strahlteiler ├╝berlagern sich die beiden Strahlen, wodurch die Interferenz entsteht. Diese ist am gr├Â├čten, wenn beide Spiegel den selben Abstand vom Strahlteiler hatten.

Das Licht muss anschlie├čend auf die zu untersuchende Probe geleitet werden. Dort absorbieren die Molek├╝le einen Teil des Lichts. Der nicht-absorbierte Teil wird anschlie├čend von einem Detektor aufgenommen und als Interferogramm dargestellt. Das so entstandene Interferogramm muss abschlie├čend noch in ein Spektrum umgewandelt werden. Dabei handelt es sich nicht um einen technischen Vorgang, sondern um einen mathematischen, bei dem die namensgebende Fourier-Transformation zum Einsatz kommt.

Welche Messmodi sind bei einem FTIR-Spektrometer m├Âglich?

Man unterscheidet zwischen drei verschiedenen Messmodi bei der FTIR-Spektroskopie

Transmissionsverfahren

Das Transmissionsverfahren erfordert keine weitere Vorbereitung des Spektroskops, lediglich die Probe muss h├Ąufig in Folie, Mull o. ├Ą. vorbereitet werden. Anschlie├čend wird die Probe einfach unter den IR-Strahl gelegt und die Messung erfolgt wie oben beschrieben.

Diese Art der Messung eignet sich u. a. f├╝r thermoplastische und wasserl├Âsliche Polymere, Polymerfilme, Pulver, Gase und Fl├╝ssigkeiten. Da es sich beim Transmissionsverfahren um die traditionellste Form der Messung handelt, existieren viele Standardarbeitsanweisungen mit deren Hilfe sich quantitative Bestimmungen leicht realisieren lassen.

Abgeschw├Ąchte Totalreflexion (ATR)

Bei der ATR-Messung wird ein optisch dichter Kristall als Zubeh├Âr zum Standard-Aufbau des Spektroskops ben├Âtig. Der IR-Strahl wird, wenn er auf den Kristall trifft, in diesem reflektiert. Diese interne Reflexion erzeugt evaneszente Wellen, die wiederum zum Teil von der Probe absorbiert werden. Die Folge ist eine Abschw├Ąchung der evaneszenten Wellen in den Bereichen des Spektrums, die von der Probe absorbiert werden. Der abgeschw├Ąchte Strahl trifft auf der anderen Seite des Kristalls auf den Detektor.

Da die Intensit├Ąt der evaneszenten Wellen mit zunehmendem Abstand von der Oberfl├Ąche des Kristalls nachl├Ąsst, spielt die Probendicke f├╝r das ATR-Verfahren keine Rolle, weshalb es f├╝r dicke und/oder stark absorbierende Proben das Verfahren der Wahl ist. Das gilt insbesondere f├╝r Feststoffe wie Laminate, Farben, Kunststoffe oder Gummi sowie f├╝r Fl├╝ssigkeiten und biologische Proben.

Reflexion

Beim Reflexionsverfahren (Echte gerichtete Reflexion bzw. Reflexion/Absorption) wird nicht die Energie gemessen, die die Probe durchdringt, sondern die welche von ihr reflektiert wird. Jede Probe weist dabei einen eigenen Brechungsindex auf, dessen Änderungsrate bei der Reflexion in den verschiedenen Frequenzbandbreiten variiert. Durch Prüfung der Bandbreiten mit einer starken Änderung des Brechungsindexes lassen sich Vermutungen über die Absorption der Probe anstellen.

Dieses sehr empfindliche Verfahren liefert qualitativ hochwertige Daten und kommt daher zum Beispiel bei der Untersuchung metallischer Oberfl├Ąchen, von Siliziumscheiben und allgemein bei reflektierenden Oberfl├Ąchen zum Einsatz.

Wann ist welcher Messmodus am besten geeignet?

Das Transmissionsverfahren ist das Mittel der Wahl, wenn es darum geht, sehr feine Peaks optisch zu beurteilen, da diese in der Transmission deutlicher erscheinen. Die ATR-Messung hat hingegen den Vorteil, dass die Spektren linear zur Konzentration sind, was sie besonders f├╝r quantitative Analysen geeignet macht.

5 Vorteile der FTIR-Spektroskopie

Die FTIR-Spektroskopie bietet verglichen mit anderen Methoden eine ganze Reihe von Vorteilen, weshalb sie sich in den vergangenen Jahrzehnten zum Standardverfahren der IR-Spektroskopie entwickelt hat.

1
Durchsatz-Vorteil

Verglichen mit dispersiven Spektrometern ist der Lichtdurchsatz deutlich h├Âher, da in FTIR-Spektrometern runde statt Spaltblenden verwendet werden k├Ânnen. Dadurch erh├Âht sich die Lichtausbeute um das bis zu 200-fache, was wiederum zu einer signifikanten Verbesserung des Signal-Rausch-Verh├Ąltnisses f├╝hrt.

2
H├Âhere Genauigkeit

Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Helium-Neon-Laser als Referenz verwendet wird, ist die Genauigkeit der Frequenz- und der Wellenl├Ąnge-Achse wesentlich h├Âher als bei der klassischen dispersiven Infrarotspektroskopie

3
Multiplex-Vorteil

Da bei der FTIR-Spektroskopie ein Interferometer statt eines Beugungsgitters zum Einsatz kommt, werden alle Wellenl├Ąngen des vordefinierten Spektralbereichs gleichzeitig gemessen. Dadurch verbessert sich wiederum das Signal-Rausch-Verh├Ąltnis, au├čerdem lassen sich dank dieser Eigenschaft sogenannte Fast-Scanning-FTIR-Spektrometer konstruieren, die wesentlich schnellere Messungen erlauben.

4
H├Âhere Geschwindigkeit

Dank des Multiplex-Vorteils lassen sich Scans mit dem FTIR-Spektrometer in Bruchteilen von Sekunden ausf├╝hren. Das erlaubt nicht nur die schnelle Untersuchung zahlreicher Proben hintereinander, sondern auch das Studium dynamischer Prozesse in Echtzeit.

5
Robustheit

Moderne FTIR-Spektrometer sind vergleichsweise robuste und kompakte Ger├Ąte, weshalb sie auch f├╝r den mobilen Einsatz geeignet sind.

FTIR-Spektroskopie in der Praxis

Aufgrund ihrer besonderen Vorz├╝ge wird die FTIR-Spektroskopie vor allem in der chemischen Analytik organischer Substanzen Eingesetzt, da sie Aussagen ├╝ber das Vorhandensein und die Konzentration funktioneller Gruppen erm├Âglicht.

Pharma- und Kunststoffindustrie

Pharma- und Kunststoffindustrie

Sowohl in der pharmazeutischen als auch in der Kunststoffindustrie spielt die Strukturaufkl├Ąrung der Molek├╝le des Erzeugnisses eine gro├če Rolle. Auch eine Bestimmung der Inhaltsstoffe sowie der Verteilung von Feststoffen in Gemischen ist m├Âglich. Doch auch zur Detektion von Verunreinigungen und Einschl├╝ssen bzw. Fremdk├Ârpern in Tabletten wird die FTIR-Spektroskopie eingesetzt. Hierzu wird das Spektrum der Probe mit Datenbanken und Referenzen verglichen. Mapping-Messungen erlauben schlie├člich die Bestimmung der Verteilung eines Wirkstoffes in der Medikamentenprobe.

Kurzum: Neben der Strukturaufkl├Ąrung unbekannter Substanzen spielt die FTIR-Spektroskopie vor allem in der Qualit├Ątskontrolle chemischer und pharmazeutischer Erzeugnisse eine tragende Rolle.

Automobilindustrie

Automobilindustrie

Die FTIR Spektroskopie spielt in der Messung von Abgasemissionen von Verbrennungsmotoren und anderen Quellen eine gro├če Rolle. Der Grund daf├╝r liegt in der M├Âglichkeit, die Abgase auf alle relevanten Gr├Â├čen (NO, NO2, NH3, CO2 usw.) gleichzeitig untersuchen zu k├Ânnen. Einzig die Konzentration von Kohlenwasserstoffen kann mit diesem Verfahren nicht bestimmt werden.

In engem Zusammenhang mit der Abgasbestimmung im Allgemeinen steht die spezifische Messung des Formaldehydgehaltes von Autoabgasen. Dazu l├Ąsst man das Abgas durch eine Messzelle str├Âmen, auf die das Spektrometer gerichtet ist. Aus der Abschw├Ąchung spezifischer Wellenl├Ąngen kann der Formaldehydgehalt direkt ermittelt werden - dies ist bei keinem anderen physikalischen oder chemischen Verfahren zur Formaldehydbestimmung m├Âglich.

Lebensmittel-├ťberwachung

Lebensmittel-├ťberwachung

Die Bestimmung der Gattung und teilweise sogar der Art von Mikroorganismen in Proben ist ein wichtiges Anwendungsfeld der FTIR-Spektroskopie. Doch wie bestimmt man Mikroorganismen mit Hilfe von infrarotem Licht? Eine direkte Bestimmung ist freilich nicht m├Âglich, stattdessen wird das gemessene Spektrum mit den Spektren bekannter Proben aus speziellen Datenbanken verglichen. Anhand der ├ťbereinstimmungen kann auf die Gattung bzw. Art der Mikroorganismen in der untersuchten Probe geschlossen werden.

Dieses Verfahren kommt vor allem in der Lebensmittel├╝berwachung zu einer breiten Anwendung, insbesondere wenn im Zuge von Lebensmittelvergiftungen die Infektionswege aufgekl├Ąrt werden sollen.

Hauptanwendungsfelder

Die FTIR-Spektroskopie eignet sich f├╝r eine Vielzahl von Anwendungsfeldern. Haupts├Ąchlich kommt sie jedoch bei der Untersuchung filmischer Verunreinigungen, der Partikelanalyse und in der Kunststoffanalytik zum Einsatz.

Filmische Verunreinigung

Filmische Verunreinigung

Zum Nachweis von filmischen Verunreinigungen wie Fetten, ├ľlen, Reinigern, Schmier- oder Konservierungsstoffen auf der Oberfl├Ąche von Bauteilen kommt h├Ąufig die FTIR-Spektroskopie zum Einsatz. Dabei k├Ânnen die Verunreinigungen nicht nur nachgewiesen, sondern ÔÇô mit Hilfe von Referenzdatenbanken ÔÇô auch eindeutig identifiziert werden.

Partikelanalyse

Partikelanalyse

Die Partikelanalyse ist heute in der Lage, vollautomatisch einen Spektrenvergleich durchzuf├╝hren, der Informationen ├╝ber die Partikelart (Faser, Kunststoff etc.), die Anzahl, Gr├Â├če und Verteilung, aber auch zur chemischen Zusammensetzung und zur Schadhaftigkeit liefert. Hierzu werden spektroskopische Verfahren mit mikroskopischen Untersuchungsmethoden kombiniert.

Kunststoffanalytik

Kunststoffanalytik

Aufgrund der spezifischen Schwingungen eines Molek├╝ls ergibt sich ein Spektrum, das so charakteristisch ist, das es als ÔÇ×molekularer FingerabdruckÔÇť bezeichnet werden kann. Diese charakteristischen Spektren werden wieder in der Kunststoffanalytik mit einer Datenbank verglichen, wodurch eine Identifikation unbekannter Substanzen (z. B. Kunststoffe, Fasern, Partikel) m├Âglich ist. Dar├╝ber hinaus sind auch eine quantitative Bestimmung und ein Nachweis von Verunreinigungen m├Âglich.

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