Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
Als eine der wichtigsten Methoden der thermischen Analyse können mit der dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC) nicht nur die thermischen Eigenschaften einer Probe charakterisiert, sondern auch die Temperatur bestimmt werden, bei der bestimmte Phasenübergänge eines Stoffes auftreten.
Inhaltsverzeichnis
- Was ist die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)?
- Welche Informationen liefert die DSC?
- Welche Proben können mit der DSC analysiert werden?
- Typische Anwendungsbereiche für die DSC-Analytik
- Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC) bei Quality Analysis
- Was sind die Messprinzipien der Dynamischen Differenzkalorimetrie?
- Technische Ausstattung unseres DSC-Systems
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Was ist die Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)?
Die Dynamische Differenzkalorimetrie, englisch Differential Scanning Calorimetry (DSC), ist ein thermisches Analyseverfahren. Dabei wird untersucht, wie viel Wärme eine Probe beim Erhitzen, Abkühlen oder unter isothermen Bedingungen aufnimmt beziehungsweise abgibt. Auf diese Weise lassen sich endotherme und exotherme Vorgänge, charakteristische Umwandlungstemperaturen sowie die zugehörigen Enthalpien bestimmen.
Die DSC erfasst thermische Übergänge und Reaktionen, jedoch keine Masseänderungen. Sollen zusätzlich temperaturabhängige Masseverluste oder -zunahmen untersucht werden, kann ergänzend eine thermogravimetrische Analyse (TGA) eingesetzt werden.
Welche Informationen liefert die DSC?
Die DSC ermittelt Kennwerte zur Charakterisierung thermischer Eigenschaften einer Probe, z.B.
- die charakteristischen Temperaturen für den Glasübergangs- und Schmelzbereich
- das Kristallisationsverhalten
- Enthalpien (Schmelz-, Kristallisations-, Umwandlungs- und Reaktionswärme)
- Spezifische Wärmekapazität
- Oxidationsstabilität
Diese Kennwerte liefern aussagekräftige Informationen über die Probe, so zum Beispiel:
- Aushärtegrad/ -zustand von Klebstoffen
- Werkstoffidentität und Rezepturbestandteile
- Modifikation und zusätzliche Komponenten
- Werkstoffzusammensetzung
- Reinheit und Verunreinigungen
- Thermische Vorgeschichte
- Kristallinitätsgrad
- Phasenübergänge
Welche Proben können mit der DSC analysiert werden?
So vielseitig die DSC in ihren Anwendungsbereichen und dem Informationsgehalt ist, so umfassend sind auch die Möglichkeiten, verschiedene Proben zu untersuchen:
- Feststoffe, beispielsweise Polymere, Metalle oder Baustoffe
- Pulver
- Fasern
- Pastöse und viskose Proben, beispielsweise Cremes oder Harze
- Flüssigkeiten
Typische Anwendungsbereiche für die DSC-Analytik
- Kunststoff- und Polymeruntersuchung
- Materialentwicklung und Qualitätssicherung
- Wareneingangs- und Vergleichsprüfungen
- Schadens- und Ursachenanalysen
- Untersuchung von Klebstoffen, Harzen und Beschichtungen
- Analyse von pharmazeutischen und chemischen Produkten
- Lebensmittel- und Verpackungsanalytik
Dynamische Differenzkalorimetrie (DSC)
bei Quality Analysis
- Charakterisierung der thermischen Eigenschaften von Polymeren, Kunststoffen und weiteren Werkstoffen
- Bestimmung von Glasübergangstemperatur und Schmelzpunkt
- Messung von Enthalpien und Kristallinitätsgrad
- Ermittlung der spezifischen Wärmekapazität
- Untersuchung der Oxidaitionsstabilität
- Prüfung von Aushärteverhalten und Aushärtegrad
- Prüfungen nach geltenden Normen und spezifischen Kundenvorgaben
Was sind die Messprinzipien der Dynamischen Differenzkalorimetrie (DSC)?
Bei der dynamischen Differenzkalorimetrie werden ein - mit der Probe eingekapselter - Tiegel (Behälter) und ein leerer Tiegel als Referenz demselben Temperaturprogramm ausgesetzt. Die Durchführung der DSC-Messung erfolgt dabei mittels eines Geräts, das die Proben auf die gewünschte Temperatur erhitzen oder abkühlen kann und jegliche Temperaturveränderungen genauesten überwacht. Aufgrund der Wärmekapazität der Probe kommt es hierbei zu endothermen oder exothermen Prozessen bzw. zu Zustandsänderungen des Materials, also Phasenübergängen wie Schmelzen oder Sublimieren. So kann die Wärmestromeigenschaft der Probe in Abhängigkeit zur Temperatur gemessen werden.
Da thermische Energie in oder aus den jeweiligen Prozessen fließt, kommt es zu Temperaturunterschieden zwischen der Probe und der Referenz. Diese Temperaturdifferenz diente bei der älteren Differentialthermoanalyse (DTA) noch als Messsignal. Beim neueren Analyseverfahren DSC wird als Messgröße der Wärmestrom verwendet, der aus der Temperaturdifferenz abgeleitet werden kann.
Um den Wärmestrom bei der DSC zu ermitteln, gibt es zwei Verfahren, die dynamische Wärmestromdifferenzkalorimetrie und die dynamische Leistungsdifferenzkalorimetrie.
Dynamische Wärmestrom-Differenzkalorimetrie
Durch Integration der ΔT-TRef-Kurve werden bei der dynamischen Wärmestromdifferenzkalorimetrie (engl.: heat flux DSC) die Enthalpieänderungen (Wärmestrom) einer Probe berechnet. Dafür müssen Probe und Referenz im Ofen auf einer besonderen Scheibe (engl.: Disk type measuring system) stehen, die eine gute Wärmeleitfähigkeit besitzt. Unter der Scheibe befinden sich Sensoren, die die Wärme, welche durch Probe und Referenz fließt, messen. Geben Probe und Referenz dieselbe Wärme an die Scheibe ab, fließen gleich große Wärmeströme durch sie hindurch. Die Wärmestromdifferenz liegt in diesem Fall bei Null. Verändert sich aber bei Durchlauf des Temperaturprogramms die Probe, z.B. durch Sublimieren oder Schmelzen, verändert sich auch die Wärmeabgabe und es entsteht eine Differenz im Wärmestrom. Die Wärmestromdifferenz ist dabei immer proportional zur Temperaturdifferenz (ΦFP-ΦFR ~ ΔT, wobei ΦFP der Wärmestrom der Probe und ΦFR der Wärmestrom der Referenz und ΔT die Differenz der Temperatur ist).
Dynamische Leistungs-Differenzkalorimetrie
Bei diesem Verfahren werden die Probe und die Referenz in zwei verschiedene, thermisch isolierte Öfen gestellt. Die Öfen sind dabei so eingestellt, dass in beiden dieselbe Temperatur herrscht. Hier wird nun gemessen, wie viel elektrische Leistung notwendig ist, um die Temperatur in den Öfen zu halten. Sie wird als Funktion der Temperatur aufgezeichnet. Die dynamische Leistungsdifferenzkalorimetrie wird im Englischen auch als Power compensating DSC bezeichnet.
Technische Ausstattung unseres DSC-Systems
Für die thermische Analyse setzen wir in unserem chemischen Labor das leistungsfähige NETZSCH DSC 204 F1 Phoenix ein. Das System zeichnet sich durch folgende technische Merkmale aus:
- Temperaturbereich von −180 °C bis 700 °C
- Präzise und reproduzierbare Bestimmung thermischer Kennwerte
- Hohe kalorimetrische Empfindlichkeit
- Austauschbare Sensoren für unterschiedliche Messanforderungen
- Hochempfindliche Nickelchrom-Konstantan-Thermosensoren
- Geeignet für ein breites Spektrum thermischer Analyseaufgaben